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作 者:赵宙兴[1] 曹长年[1] 汪焕林[1] 李文林[1]
出 处:《化学世界》2012年第12期747-749,752,共4页Chemical World
基 金:2011年度中国科学院"西部之光"人才培养计划项目(科发人教字[2011]180号)
摘 要:以苯甲酰氰为氰化试剂,乙酰乙酸乙酯、苯胺为原料,三组分一锅法合成3-苯胺基-3-氰基丁酸乙酯。重点考察了三组分一锅法中物料配比、反应介质、反应温度和反应时间对产物收率的影响、并通过红外光谱和核磁共振波谱等对产物结构进行了表征。研究结果表明,采用该方法合成3-氰基-3-苯胺基丁酸乙酯的最佳反应条件为:n(苯胺)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(苯甲酰氰)=1∶1∶1.2,反应介质为二氯甲烷,冰水浴下反应5h,收率达81.5%。Ethyl 3-cyano-3-anilinobutanoate was synthesized from aniline,ethyl acetoacetate and benzoyl cyanide with one pot method.The structure of the target product was confirmed by FT IR,1H NMR and 13C NMR.The effects of reaction medium,reaction temperature and reaction time on the one pot three component reaction were investigated.Under the following optimal reaction conditions: n(aniline)∶n(ethyl acetoacetate)∶n(benzoyl cyanide)=1∶1∶1.2 dichloromethane as reaction medium,and 5 h of reaction time under icy water bathing,the yield of ethyl 3-cyano-3-anilinobutanoate was 81.5%.
关 键 词:3-氰基-3-苯胺基丁酸乙酯 苯甲酰氰 乙酰乙酸乙酯 苯胺 合成
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