草酰胺大环六核配合物[Cu_4Cr_2]的合成、结构与性质研究  

Synthesis,Crystal Structure and Properties of Oxamido-bridged Hexanuclear Complex[Cu_4Cr_2]

作　　者：胡慧[1] 张瑞红[1] 刘大颖[1] 齐静[1] 杨光明[1] 

机构地区：[1]南开大学化学系,天津300071

出　　处：《南开大学学报（自然科学版）》2012年第5期82-85,共4页Acta Scientiarum Naturalium Universitatis Nankaiensis

基　　金：国家自然科学基金(20941004;21071084;90922032)

摘　　要：采用草酰胺大环单核配合物CuL(CuL以二乙酰草酰二苯胺、醋酸铜、二乙胺为原料采用模板剂的方法合成)为前驱配体,采用溶剂热方法与Cr(ClO_4)_3·6H_2O合成了配合物[(CuL)_2(CuLCH_3OH)_2Cr_2(μ-CH_3OH)](ClO_4)_4·H_2O.单晶X-射线衍射结果表明,配合物属三斜晶系,P-1空间群.晶胞参数a=1.353 61(11)nm,b=1.393 44(11)nm,c=1.465 08(10)nm,a=110.544(7)°,β=102.994(7)°,γ=101.304(7)°,中心离子Cr(Ⅲ)处于变形的八面体配位环境中,采取六配位模式,6个配位位置来源于2个大环配体草酰胺基上的4个氧原子和2个甲醇甲氧基上的2个氧原子,2个甲氧基上的氧原子作为桥基将2个三核配合物连接成1个六核配合物.用红外光谱、元素分析和X-射线粉末衍射方法对此化合物进行了表征,并用热重分析研究了其热稳定性.分析结果显示,该配合物在254℃以上出现了框架坍塌现象,直到513℃分解完毕.A novel oxamido-bridged hexanuclear complex [ （CuL） z （CuLCH3OH） 2Cr2 （u- CH3OH）] （ClO4）4· H2O was synthesized by solvothermal method from mononuclear ligand CuL （H2L = 2,3-dioxo- 5,6 ： 13,14-dibenzo- 7,10,12-trimethyl- 1,4,8,11-tetraazacyclo-tetradeca-7, 12-diene） and Cr （ClO4）3 · 6H2O. The crystal structure was characterized by X-ray diffraction. The complex crystallized in triclinic space group P-1, with a=1. 353 61（11） nm, b =1. 393 44 （11） nm, c=1. 465 08（10） nm, a=110. 544（7）°, β=102. 994（7）°,y= 101. 304（7）°. The complex was analyzed by FT-IR spectra, PXRD and TG analysis.

关 键 词：草酰胺大环 晶体结构 性质 

分 类 号：O614[理学—无机化学]