HPLC波长切换法同时测定大黄、牡丹皮药对提取物中11个成分的含量  

Simultaneous determination of the 11 contents in the combination extracts of Rhei Radix et Rhizoma and Moutan Cortex by HPLC wavelength switching method

作　　者：谢剑琳[1] 张振秋[1] 梁朔[1] 杨超[1] 尤春雪[1] 李妍[1] 

机构地区：[1]辽宁中医药大学药学院,大连116600

出　　处：《药物分析杂志》2013年第1期103-107,共5页Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis

基　　金：辽宁省教育厅课题-中药材品质评价体系研究(编号:2008S145)

摘　　要：目的:建立高效液相色谱波长切换法对大黄、牡丹皮药对提取物中11个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)进行分析。方法:采用Phe-nomsil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm(0～20 min,没食子酸)、258 nm(20～30 min,氧化芍药苷)、230 nm(30～50 min,芍药苷)、274 nm(50～80 min,1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚)、230 nm(80～90 min,苯甲酰芍药苷)、254 nm(90～125 min,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),柱温30℃。结果:大黄、牡丹皮药对中11个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在0.365～3.65μg(r=0.9991)、0.0349～0.349μg(r=0.9995)、0.106～1.06μg(r=0.9993)、0.215～2.15μg(r=0.9996)、0.259～2.59μg(r=0.9994)、0.0758～0.758μg(r=0.9993)、0.0846～0.846μg(r=0.9993)、0.0581～0.581μg(r=0.9993)、0.109～1.09μg(r=0.9992)、0.164～1.64μg(r=0.9991)、0.0424～0.424μg(r=0.9995)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为100.1%、98.4%、99.5%、99.3%、99.4%、98.8%、99.5%、99.0%、99.1%、98.8%、99.1%。结论:该方法可用于大黄、牡丹皮药对提取物的质量控制。Objective：To develop an HPLC method for determination of 11 indicative components（ gallic acid, hy- droxyl - paeoniflorin, paeoniflorin, 1,2,3,4,6 - pentagalloylglucose, paeonol, benzoyl - paeoniflorin, aloe - emodin, rhein, emodin, chrysophanol, physcion） in Rhei Radix et Rhizoma and Moutan Cortex. Methods： The Phenomsil ODS column （ 250 mm× 4. 6 mm, 5μm） was adopted ; the mobile phase was acetonitrile （A） - 0. 1% phosphoric acid solution（ B）with gradient elution at a flow rate of 1.0 mL . min-1 ,the detection wavelength was 267 nm（0 - 20 min, gallic acid）, 258 nm （ 20 - 30 min, hydroxyl - paeoniflorin）, 230 nm （ 30 - 50 min, paeoniflorin）, 274 nm （50 - 80 min, 1,2,3,4,6 - pentagalloylglucose, paeonol） , 230 nm （ 80 - 90 min, benzoyl - paeoniflorin）, 254 nm （90- 125 min,aloe- emodin, rhein, emodin, chrysophanol, physcion）, and the column temperature was set at 30 ℃. Results： The content of 11 indicative components in Rhei Radix et Rhizoma and Moutan Cortex was stable. The method had a good linearity in the ranges of 0. 365 - 3.65 μg（ r =0. 9991 ） for gallic acid ,0. 0349 - 0. 349 μg（ r =0. 9995 ） for hydroxyl - paeoniflorin,0. 106 - 1.06 μg（ r = 0. 9993 ） for paeoniflorin, O. 215 - 2. 15 μg （ r = 0. 9996 ） for 1,2,3,4,6 - pentagalloylglucose,0. 259 - 2.59 μg（ r = 0. 9994） for paeonol,0. 0758 - 0. 758 μg（ r = 0. 9993 ） for benzoyl - paeoniflorin ,0. 0846 - 0. 846 μg （ r = 0. 9993 ） for aloe - emodin, 0. 0581 - 0. 581 μg （ r = 0. 9993 ） forrhein ,0. 109 - 1.09 μg （ r = 0. 9992 ） for emodin, 0. 164 - 1.64 μg （ r = 0. 9991 ） for chrysophanol, 0. 0424 - 0. 424 μg（r = 0. 9995 ） for physcion. The average recoveries （ n = 5 ） were 100. 1%, 98.4%, 99.5%, 99. 3%, 99.4%, 98.8% ,99.5% ,99.0% ,99. 1% ,98.8% ,99.1% ,respectively. Conclusion： This method can be used for quality control of Rhei Radix et Rhizoma and Moutan Cortex.

关 键 词：大黄 牡丹皮 质量评价 药对提取物 没食子酸 氧化芍药苷 芍药苷 1  2  3  4  6-五没食子酰葡萄糖 丹皮酚 苯甲酰 芍药苷 芦荟大黄素 大黄酸 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚 高效液相色谱波长切换法 

分 类 号：R917[医药卫生—药物分析学]