2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇的合成  

Syntheses of 2-(4-Hydroxy-phenyl)-1,1,1,3,3,3-hexafluoro-propan-2-ol

作　　者：戴燕[1,2] 吕春绪[3] 李斌栋[3] 谭卫红[1,2] 

机构地区：[1]中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室,江苏南京210042 [2]中国林业科学研究院林业新技术研究所,北京100091 [3]南京理工大学化工学院,江苏南京210094

出　　处：《精细化工》2013年第2期221-224,228,共5页Fine Chemicals

摘　　要：以2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇(Ⅰ)为原料,经重氮化、水解制得2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇(Ⅱ),产物结构经EA、IR、1HNMR和MS确认;同时,对影响反应的主要因素进行了系统考察。结果表明,在重氮化反应温度为-2～2℃、w(H2SO4)=w(NaNO2)=30%、n(H2SO4)∶n(NaNO2)∶n(Ⅰ)=4.1∶1.1∶1.0及水解反应温度110℃、w(H2SO4)=50%、n(H2SO4)/n(Ⅰ)=11.0、水解时间2 h的优化条件下,目标物的平均收率高达91%。2- （4-Hydroxy-phenyl） -1,1,1,3,3,3-hexafluoro-propan-2-ol （ I ） was obtained from 2- （ 4- amino-phenyl）-l, 1, 1,3,3, 3-hexafluoro-propan-2-ol （ 11 ） via diazotization and hydrolysis. The influence factors of diazotization and hydrolysis were investigated. The product was identified by EA,IHNMR, IR and MS spectra. The results show that the optimum reaction conditions were as follows：during diazotization, w （ H2SO4 ） = w （ NaNO2 ） = 30%, n （ H2SO4 ） ：n （ NaNO2 ） ：n （ I ） = 4. 1：1.1：1.0,reaction temperature - 2 - 2 ℃ ; during hydrolysis, w （ H2SO4 ） = 50%, n （ H2SO4 ）/n （ I ） = 11.0, reaction temperature 110 ℃, reaction time 2 h. Under these conditions, the yield of the target product 2-（4-hydroxy-phenyl） -1,1,1,3,3,3-hexafluoro-propan-2-ol could reach 91%.

关 键 词：2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇 重氮化 水解 2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇 精细化工中间体 

分 类 号：O625.3[理学—有机化学]