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作 者:李敬[1] 张素娟[2] 韩兵营[2] 胡国勤[2]
机构地区:[1]河南化工职业学院应用化学系,河南郑州450042 [2]郑州大学化工与能源学院,河南郑州450001
出 处:《化学试剂》2013年第2期160-162,共3页Chemical Reagents
基 金:河南省教育厅自然科学基金资助项目(2010A-530004);河南省科技攻关重点项目(112102210236)
摘 要:以1,4-丁二醇、多聚甲醛和干燥的氯化氢气体为原料,合成了氯甲基化试剂1,4-二氯甲氧基丁烷(BCMB),并对白球进行氯甲基化。并采用红外光谱对它们的结构进行了表征。研究了物料配比,溶剂用量,反应温度及反应时间对标题化合物收率的影响。通过正交实验得优化工艺条件为n(1,4-丁二醇)∶n(多聚甲醛)=1∶2,溶剂40 mL,温度6~10℃,反应时间9 h。此条件下,标题化合物收率达到86.73%。A chloromethylation reagent-1,4-bis(chloromethoxyl) butane(BCMB) was prepared with 1,4-butanediol,paraformaldehyde and dry hydrogen chloride.The chloromethylation reaction of crosslinking polystyrene microspheres(white-sphere) was performed by using 1,4-bis(chloromethoxyl) butane as chloromethylation reagent.The products were analyzed by FTIR.Effects of the volume of solvent,molar ratio of reactants,reaction temperature and reaction time on the yield of BCMB have been studied.The optimal reaction conditions were 1∶ 2 of the molar ratio of CH2OHCH2CH2OH to CH2O,40 mL of solvent and for reaction at 6 ~ 10 ℃ for 9 h.Under this conditions,the yield of 1,4-bis(chloromethoxyl) butane can reach 86.73%.
分 类 号:TQ325.2[化学工程—合成树脂塑料工业]
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