苄基脒类光产碱剂合成工艺研究  

Study on the synthetic process of benzyl amidine photolatent base initiators

作　　者：宋国强[1] 王瑞瑞[1] 沈力[1] 冯筱晴[1,2] 

机构地区：[1]常州大学制药与生命科学学院,江苏常州213164 [2]常州市药品制造与质量控制工程重点实验室,江苏常州213164

出　　处：《化学试剂》2013年第2期185-188,192,共5页Chemical Reagents

基　　金：常州大学校基金资助项目(czuyj10012)

摘　　要：以1,5-二氮杂双环[4,3,0]-5-壬烯(DBN)为原料,采用氢化铝锂还原,于55℃下反应9 h,产物1,5-二氮杂双环[4,3,0]壬烷最高收率可达87.9%,纯度>95.0%;再将1,5-二氮杂双环[4,3,0]壬烷分别与不同取代苄基化合物反应,合成了系列新型标题化合物,并通过对其工艺条件的考察和优化,可使系列产物最高收率达89.9%,纯度>95.6%。研究中主要还运用了HPLC、LC-MS、1HNMR对产品及中间体进行了定量和定性分析。1,5-Diazabicyclo[4,3,0]nonane was prepared via1,5-diazabicyclo[4,3,0]nonene(DBN) reduced with LiAlH 4 at 55 ℃ for 9 h.The yield and purity of the product can achieve 87.9% and 95%,respectively.Then the novel amidine photobase generators was synthesized through the reaction of 1,5-diazabicyclo[4,3,0]nonane with corresponding benzyl compounds.The result indicated that the yield and purity was up to 89.92% and 95.6%,respectively.The intermediates and products were charactered by HPLC,LC-MS and 1 HNMR.

关 键 词：1 5-二氮杂双环[4 3 0]-5-壬烯 DBN 1 5-二氮杂双环[4 3 0]壬烷 光产碱剂 合成工艺 

分 类 号：TQ574[化学工程—精细化工]