非水解溶胶-凝胶Al_2O_3碳热还原氮化合成AlN超细粉  

Synthesis of AlN ultrafine powder by carbon thermal reduction nitridation method from non-hydrolytic sol-gel Al_2O_3

作　　者：魏颖娜[1,2,3] 卜景龙[1,3] 魏恒勇[1,2,3] 赵冬梅[1,3] 于云[2] 赵君红[1,3] 耿玉彬[1,3] 王瑞生[1,3] 

机构地区：[1]河北联合大学材料科学与工程学院,河北唐山063009 [2]中国科学院特种无机涂层重点实验室,上海200050 [3]河北省无机非金属材料重点实验室,河北唐山063009

出　　处：《耐火材料》2013年第2期97-100,共4页Refractories

基　　金：国家自然科学基金项目(51272066);中国科学院特种无机涂层重点实验室开放课题基金项目(KLICM-2011-01);河北省高等学校科学技术研究青年基金项目(2011124)

摘　　要：以无水氯化铝和异丙醚为原料,利用非水解溶胶-凝胶法制备出高活性Al2O3凝胶,以其作为铝源,引入炭黑作为碳源,利用碳热还原氮化技术低温合成AlN超细粉体。研究了凝胶未经煅烧以及预煅烧温度分别为300、500℃,按n(C)/n(Al2O3)为3.9、7.8和9.6分别加入不同量的炭黑,1 400、1 450和1 500℃的合成温度以及N2流量分别为40和80 mL·min-1时对AlN粉体合成的影响。结果表明:Al2O3凝胶经300℃预煅烧后,按n(C)/n(Al2O3)=7.8与炭黑混合,在流量为80 mL·min-1的高纯N2中于1 450℃保温2 h后可以合成出高纯AlN超细粉体。FE-SEM分析表明,AlN超细粉体平均粒径在400 nm左右,分散较为均匀。Abstract.The alumina gel with high activity was first prepared by non-hydrolytic sol-gel method and using anhydrous AICI3 and isopropyl ether as starting materials. Then it was used as aluminum source to synthe- size AIN ultrafine powder by the carbon thermal reduction nitridation process at low temperatures and intro- ducing carbon black as carbon source. Effects of pretreatment （without precalcination,precalcining at 300 and 500 ℃, respectively）, n（C）/n（ Al2O3 ） （3.9,7.8 and 9.6）, synthesizing temperature （ 1 400,1 450 and ] 500 ℃） ,and N2 flow rate（40 and 80 mL ·min^-1 ） on the synthesis of AIN powder were researched. The results show that high purity AIN ultrafine powder can be obtained under the conditions：300 ℃ of precal- cining temperature, n（C）/n（Al2O3） =7.8,80 mL·min^-1 of high purity N2,1 450 ℃ of calcining tempera- ture and 2 h of soaking time. The FE-SEM analysis shows AIN ultrafine powders with about 400 nm of aver- age size disperse homogeneously.

关 键 词：非水解溶胶-凝胶法 碳热还原氮化 氮化铝 超细粉 

分 类 号：TQ175.79[化学工程—硅酸盐工业]