双子二醇中间体的制备与表征  

Preparation and characterization of gemini-diol intermedium

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作  者:李树全[1] 成梅华[2] 蒋平 

机构地区:[1]中国石油化工股份有限公司中原油田分公司,河南濮阳457001 [2]中国石化胜利油田分公司采油工艺研究院,山东东营257000 [3]中国石油大学石油工程学院,山东青岛266580

出  处:《中国石油大学学报(自然科学版)》2013年第3期152-156,共5页Journal of China University of Petroleum(Edition of Natural Science)

基  金:国家高技术研究发展专项(2006AA06Z227);国家自然科学基金项目(51104170);山东省自然科学基金项目(ZR2011EEQ001;ZR2012EEM007);中央高校基本科研业务费专项(13CX02047A);新世纪优秀人才支持计划项目(NECT-07-0846)

摘  要:为得到纯度较高的乙二醇二缩水甘油醚作为联接基,利用减压蒸馏切割馏分对其进行提纯,通过开环反应与壬基酚合成一种双子二醇中间体。考虑不同合成条件对双子二醇收率的影响。利用红外光谱和色质联用仪对联接基和双子二醇进行结构表征。结果表明:乙二醇二缩水甘油醚的沸点为116~119℃(666.6 Pa),纯度为94.51%;当反应温度100℃、催化剂KOH0.25%与三苯基膦0.25%复配、反应时间3~5 h时,双子二醇的产率达88.2%;化合物结构与所设计的分子结构相同。In order to obtain high-purity ethylene glycol diglycidyl ether(EGDGE) as spacer, the purification of EGDGE was completed using vacuum distillation to cut fraction. Then the dimer gemini-diol intermedium was synthesized by ring opening reaction. The effects of different conditions on gemini-diol yield were considered. The structures of the spacer EGDGE and gemini-diol were characterized by IR and chromatograph mass spectrometer. The results show that the EGDGE's boiling point is 116-119 % (666.6 Pa) and purity is 94.51%. The optimum reaction conditions are that reaction temperature is 100℃, the catalyst is the compound of KOH and phosphorus triphenyl whose mass fraction is 0.25%, and reaction time is 3-5 h. The ultimate yield of gemini-diol is 88.2%. The molecular structure of the sample is the same as that of the designed.

关 键 词:表面活性剂 乙二醇二缩水甘油醚 提纯 双子二醇 

分 类 号:TQ423.4[化学工程]

 

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