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作 者:曾晓哲[1] 张爱芸[1] 贺冲[1] 李彦伟[1]
出 处:《无机化学学报》2013年第7期1557-1562,共6页Chinese Journal of Inorganic Chemistry
基 金:河南省高等院校自然科学研究项目(No.2009A150011)资助项目
摘 要:采用水热法合成了2种铈(Ⅳ)配合物[Ce(dipic)3]·(H2bipy)·4H2O(1)和[Ce(dipic)3]·(H2bpa)·3.5H2O(2)(2,6-H2dipic=2,6-吡啶二羧酸,bipy=4,4′-联吡啶,bpa=二(4-吡啶基)胺),并通过X射线单晶衍射、元素分析、FTIR及热重分析对其结构和组成进行了表征。单晶衍射结构表明:配合物1和2的晶体都属于三斜晶系,P1空间群。配合物的中心金属铈(Ⅳ)离子被3个完全去质子化的2,6-吡啶二羧酸根环绕,配体2,6-吡啶二羧酸的羧基均以单齿形式配位。热分析表明2个配合物在64和50℃开始发生分解。Two cerium(Ⅳ) complexes [Ce(dipie)3]·(Hzbipy)·4H2O (1) and [Ce(dipie)3]·(Habpa)·3.5H20 (2) (2,6- H2dipie=2,6-pyridinedicarboxylic acid, bipy=4,4'-bipyridine, bpa=Bis(4-pyridyl)amine) have been hydrothermally synthesized and structurally characterized via elemental analysis, IR spectra, TG and single-crystal X-ray diffraction. Both complexes crystallize in trielinic, space group P1 with α=1.014 32(11) nm, b=1.253 64(13) nm, c=1.448 89(14) nm, V=1.662 77(6) nm3, Z=2, R1=0.064 1, wR2=0.149 4 for 1, and α=1.039 30(5) nm, b=1.604 02(8) nm, c=2.021 65(10) nm, V=3.304 5(3) nm3, Z=2, R1=0.039 8 and wR2=0.104 9 for 2. The central metal Ce(1g) ions of both complexes are surrounded by three wholly unprotonated dipicolinate groups in the usual tridentate mode. Thermogravimetric analysis shows that the two complexes are stable up to 64 and 50℃, respectively. CCDC: 856834, 1; 856608, 2.
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