新型微孔磷酸铝[C4N2H14]^2＋[H2Al3P3O14]^2-的合成、结构及相转变  

Synthesis,Structure and Phase Transition of a New Microporous Aluminophosphate [C_4N_2H_(14)]^(2+)[H_2Al_3P_3O_(14)]^(2-)

作　　者：卢慧英[1] 仝晓强[1] 颜岩[1] 闫文付[1] 于吉红[1] 徐如人[1] 

机构地区：[1]吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室,化学学院,长春130012

出　　处：《高等学校化学学报》2013年第7期1571-1575,共5页Chemical Journal of Chinese Universities

基　　金：国家自然科学基金(批准号:21171063);优秀青年科学基金(批准号:21222103);国家“九七三”计划项目(批准号:2011CB808703)资助

摘　　要：以3-甲氨基丙胺为结构导向剂,在水热条件下合成了1个具有三维开放骨架结构的微孔磷酸铝化合物[C4N2H14][H2Al3P3O14](1),并通过X射线单晶衍射确定了其结构,用粉末X射线衍射(PXRD)、热重(TG)、元素分析(ICP及CHN)和扫描电子显微镜(SEM)对其进行表征.结果表明,化合物1属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=1.59839(11)nm,b=0.99402(6)nm,c=1.82261(11)nm,V=2.8958(3)nm3.化合物1的无机骨架由铝氧多面体(AlO5/AlO6)和磷氧四面体(PO4)严格交替连接构筑而成,形成了在[010]方向上具有一维十元环孔道的三维阴离子开放骨架.每个P原子通过桥氧原子与相邻的4个Al原子相连,而Al原子除了通过桥氧原子与相邻的4个P原子相连之外,还通过羟基的桥氧原子与1个或2个Al原子相连,分别形成五配位和六配位的Al.化合物1在550℃空气或氧气气氛下灼烧5 h后转变为具有ATV分子筛结构的微孔磷酸铝分子筛AlPO4-25,且一直稳定到800℃.In the presence of N-methyl-1,3-diaminopropane, a new microporous aluminophosphate compound [C4N2H14]2＋[H2Al3P3O14]2-（1） was synthesized under hydrothermal condition. Single-crystal X-ray diffraction structural analysis showed that compound 1 crystallizes in the orthorhombic space group Pbca with a=1.59839（11） nm, b=0.99402（6） nm, c=1.82261（11） nm, V=2.8958（3） nm3. Its framework consists of AlO5/AlO6 and PO4 units forming 10-ring channels along [010] direction, where the templates exists. Compound 1 transformed to AlPO4-25（ATV） upon calcination at 550℃. It was further characterized by powder X-ray diffraction（PXRD）, inductively coupled plasma（ICP） analysis, scanning electron microscopy（SEM）, thermal gravimetric（TG） analysis, and elemental analysis.

关 键 词：分子筛 磷酸铝 开放骨架 水热合成 

分 类 号：O611.4[理学—无机化学]