含柠檬酸配体的钼硫簇合物的合成与晶体结构的测定  

Synthesis and Structure of Molybdenum citrato Cluster μ_2-S Bridge

作　　者：李冬梅[1] 李亚丰[1] 邢永恒[1] 王仁章[1] 刘淑清[1] 孙浩然1王铁钢 徐吉庆[1] 邢燕[2] 林永华[2] 贾恒庆[2] 

机构地区：[1]吉林大学化学系,长春130023 [2]中国科学院长春应用化学研究所,长春130022

出　　处：《高等学校化学学报》2000年第10期1464-1467,共4页Chemical Journal of Chinese Universities

基　　金：国家自然科学基金! (批准号 :2 973 3 0 90 );高等学校博士学科点专项科研基金及配位化学国家重点实验室资助

摘　　要：合成了含有Mo—S簇阴离子 [Mo2 O2 ( μ S) 2 (C6H5O7) (C6H4 O7) ]5-柠檬酸簇合物 ,并通过元素分析、红外光谱、紫外 可见光谱和X射线光电子能谱对配合物进行了表征 ,用X射线衍射法测定了该化合物的晶体结构 .结果表明 ,该簇合物属于单斜晶系 ,空间群P2 1/c,a =2 3 766( 5)nm ,b =1 3 2 74 ( 3 )nm ,c =2 2 4 71 ( 5)nm ,α=γ =90°,β=1 1 8 2 1°,V =6 2 4 7( 2 )nm3 ,Z =8,一致性因子R =0 0 83 1 ,R2 ,w=0 1 536.该簇合物阴离子中每一个Mo原子都采取扭曲的八面体结构 ,柠檬酸通过羟基、α 羧基、一个 β 羧基与Mo配位 .晶体结构表明在一个结晶学上不对称的结构单元内有两个结晶学上独立的分子 .A new molybdenum citrato cluster containing [Mo 2O 2( μ S) 2(C 6H 5O 7)(C 6H 4O 7)] 5- anion was synthesized and characterized by elemental analysis, IR, UV Vis spectra, XPS and X ray diffraction. The parameters of the crystal structure of the compound are monoclinic, space group P2 1/c, a =2.376 6(5) nm, b =1.327 4(3) nm, c =2.247 1(5) nm, β =118.21°, V =6.247(2) nm 3, Z=8, D c=2.128 g/cm 3, F(000)=3 984, μ =1 694 cm -1 , R=0.083 1 and R 2,w =0.154 9. The anion is binuclear molybdenum citrato complex with μ 2 S bridge. Each molybdenum atom pocesesses a distorted octahedral struture, which is coordinated with a terminal oxygen, two sulfur atoms, three oxygen atoms of hydroxyl, α carboxylate, β carboxylate from citrate. [WT5HZ]

关 键 词：固氮酶 柠檬酸 合成 晶体结构 钼硫簇合物 

分 类 号：Q554.9[生物学—生物化学]