LC-MS/MS同时测定一清胶囊9个成分的含量  

Simultaneous determination of nine components in Yiqing capsules by LC-MS/MS

作　　者：张艺竹[1] 安叡[1] 陈烨[1] 王新宏[1] 张彤[1] 

机构地区：[1]上海中医药大学,上海201203

出　　处：《药物分析杂志》2013年第7期1197-1201,1209,共6页Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis

基　　金：2012年度上海市自然科学基金面上项目(12ZR1431500)

摘　　要：目的:建立运用液相色谱-串联质谱法同时测定一清胶囊中9个成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄连碱、药根碱、巴马汀、小檗碱、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)含量的分析方法。方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以水-甲醇为流动相,梯度洗脱(0～4.5 min,20%B→70%B;4.5～8 min,70%B→95%B;8～8.5 min,95%B→20%B),流速0.3 mL.min-1,柱温为室温;采用电喷雾离子源(ESI),动态多反应监测扫描模式(DynamicMRM)进行定量分析,干燥气温度350℃,干燥气流量10 L.min-1,雾化器压力275.8 kPa,毛细管电压4 kV。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄连碱、药根碱、巴马汀、小檗碱、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的质量浓度分别在2.712～27.12μg·mL-1(r=0.9989)、0.8800～8.800μg·mL-1(r=0.9991)、0.5280～5.280μg·mL-1(r=0.9982)、0.1272～1.272μg·mL-1(r=0.9977)、0.3024～3.024μg·mL-1(r=0.9979)、1.196～11.96μg·mL-1(r=0.9995)、33.28～332.8 ng.mL-1(r=0.9988)、32.40～324.0 ng.mL-1(r=0.9974)、8.800～88.00 ng.mL-1(r=0.9977);平均加样回收率(n=6)均在97.5%～101.9%范围内,RSD均小于2.4%。结论:该分析方法特异、快速、灵敏,重复性好,可为一清胶囊的质量控制提供依据。Objective： To establish an LC-MS /MS method for simultaneous content determination of the nine components（baicalin,wogonoside,coptisine,jatrorrhizine,palmatine,berberine,emodin,chrysophanol,physcion） in Yiqing capsules.Methods： The HPLC analysis was performed on an Agilent SB-C18 column（2.1 mm × 50 mm,1.8 μm） with gradient elution using water and methanol as the mobile phase（0-4.5 min,20% B→70%B;4.5-8 min,70% B→95% B;8-8.5 min,95% B→20% B）.The flow rate was 0.3 mL.min-1,the column temperature was room temperature.Electrospray ionization（ESI） source was used.Quantization was performed using selected dynamic multiple reaction monitoring（DynamicMRM） mode（gas tempereture： 350 ℃;gas flow： 10 L.min-1;nebulizer： 275.8 kPa;capillary： 4 kV）.Results： The method has a good linearity in the ranges of 2.712-27.12 μg.mL-1（r = 0.9989） for baicalin,0.8800-8.800 μg.mL-1（r = 0.9991） for wogonoside,0.528-5.280 μg.mL-1（r =0.9982） for coptisine,0.1272-1.270 μg.mL-1（r =0.9977） for jatrorrhizine,0.3024-3.024 μg.mL-1（r = 0.9979） for palmatine,1.196-11.96 μg.mL-1（r = 0.9995） for berberine,33.28-332.8 ng.mL-1（r = 0.9988） for emodin,32.40-324.0 ng.mL-1（r = 0.9974） for chrysophanol,8.800-88.00 ng.mL-1（r = 0.9977） for physcion.The average recoveries of nine active components were 97.5%-101.9% with RSDs（n = 6） of less than 2.4%.Conclusion： The method is specific,rapid,sensitive and reliable.It may provide a basis for the quality control of Yiqing capsules.

关 键 词：一清胶囊 液相色谱-串联质谱法 黄芩苷 汉黄芩苷 黄连碱 药根碱 巴马汀 小檗碱 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚 中成药含量测定 多成分分析 

分 类 号：R917[医药卫生—药物分析学]