2,2'-(3-硝基-4-氯苯基)次甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮)合成与晶体结构  

Synthesis and Crystal Structure of 2,2'-( 3-nitro-4-chlorobenzyl) Methylene bis( 3-hydroxy-5,5-dimethyl-2-cyclohexene-1-one)

作　　者：张珍明[1] 李润莱[2] 李树安[1] 尹福军[1] 王国成[1] 

机构地区：[1]淮海工学院江苏省海洋资源开发研究院,连云港222005 [2]香港科技大学化学工程及生物分子工程系

出　　处：《人工晶体学报》2013年第7期1481-1486,共6页Journal of Synthetic Crystals

基　　金：江苏省高校科研成果产业化推进项目(JHB2011-60);江苏省六大人才高峰资助项目(YY200926);国家海洋公益性行业科研专项(201305007);连云港市产学研联合研究项目(CXY1212)

摘　　要：以3-硝基-4-氯苯甲醛和5,5-二甲基-1,3-环己二酮为原料,二甲基甲酰胺为溶剂,不需催化剂合成一种新的氧杂蒽二酮开环衍生物2,2'-(3-硝基-4-氯苯基)次甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮)晶体,确定最佳反应条件是:芳醛和脂肪环酮的摩尔投料比为1∶2,反应温度为80℃,反应时间为1 h;并对其进行熔点、元素分析、红外光谱、氢核磁共振及X-射线单晶衍射测定。该晶体为单斜晶系,空间群=P21/n,a=1.95777(13)nm,b=1.22720(9)nm,c=1.99687(14)nm,β=107.719(2)°,V=4.5700(6)nm3,Z=8,dC=1.302 g/m3,μ=0.205 mm-1,F(000)=1888。At the molar ratio of 1∶ 1.2 and 80 ℃,a novel crystal 2,2＇-（3-nitro-4-chlorobenzyl） methylene bis（3-hydroxy-5,5-dimethyl-2-cyclohexene-1-one）,was synthesized through reacting 3-nitro-4chlorobenzaldehyde with 5,5-Dimethyl-1,3-cyclohexanedione using DMF as the solvent for 1 h in the absence of any catalyst.The structure was characterized by melting points,elemental analysis,IR,1H NMR and X-ray single crystal diffractometer.The result shows the crystal in monoclinic crystal system and P21/ n space group.Crystallographic date： a = 1.95777（13） nm,b = 1.22720（9） nm,c = 1.99687（14） nm,β = 107.719（2） °,V = 4.5700（6） nm3,Z =8,dC = 1.302 g / m3,μ =0.205 mm-1,F（000） =1888.

关 键 词：3-硝基-4-氯苯甲醛 5 5-二甲基-1 3-环己二酮 合成 晶体结构 

分 类 号：O78[理学—晶体学]