高效液相色谱-质谱联用快速测定参甘冠心合剂中毛蕊花糖苷、党参炔苷等11种有效成分  

Rapid Determination of Acteoside,Lobetyolin and Another Eleven Effective Components of Shengan Guanxin Mixture by LC-MS /MS

作　　者：张艺竹[1] 顾青青[1] 安叡[1] 蔡征宇[2] 王新宏[1] 

机构地区：[1]上海中医药大学中药学院,上海201203 [2]上海市黄浦区中心医院中医内科,上海200002

出　　处：《中国药学杂志》2013年第17期1480-1483,共4页Chinese Pharmaceutical Journal

基　　金：上海市卫生局中药新药及院内制剂研发项目(2011ZJ031);上海市自然科学基金面上项目(12ZR1431500)

摘　　要：目的建立运用液相色谱-串联质谱法同时测定参甘冠心合剂中11种成分（芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、柚皮苷、丹酚酸B、党参炔苷、橙皮苷、甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素）含量的分析方法。方法采用Agilent SB—C18柱（2．1mm×50mm，1．8μm）色谱柱；流动相：0．1％甲酸水-0．1％甲酸甲醇梯度洗脱；流速：0．3mL·min^-1；柱温：室温；采用电喷雾离子源（ESI），多反应监测扫描模式（MRM）进行定量分析。结果芍药苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、柚皮苷、丹酚酸B、党参炔苷、橙皮苷、甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素分别在0．7580—30．32μg·mL^-1（r=0．9949）、0．3040～12．16μg·mL^-1（r=0．9995）、0．2480～9．920μg·mL^-1（r=0．9969）、0．5035～20．14μg·mL^-1（r=0．9983）、0．9100～36．40μg·mL^-1（r=0．9994）、0．0975～3．900μg·mL^-1（r=0．9989）、0．9965～39．86μg·mL^-1（r=0．9982）、0．2535～10．14μg·mL^-1（r=0．9975）、0．2480～9．920μg·mL^-1（r=0．9967）、0．2770～11．08μg·mL^-1（r=0．9950）、0．1530～6．120μg·mL^-1（r=0．9928），线性关系良好；平均加样回收率（n=6）均在98．47％～101．91％内，RSD均小于2．5％。结论本法简便、快速、灵敏、准确．可为参甘冠心合剂的质量控制提供依据。OBJECTIVE To establish an LC-MS/MS method to determine eleven components （paeoniflorin, acteoside, ferulic acid, naringin, salvianolic acid B, lobetyolin, hesperidin, liquiritin, isoliquiritoside, liquiritigenin, isoliquiritigenin ） in Shengan Guanxin Mixture（ traditional Chinese medicines） simultaneously. METHODS The HPLC analysis was performed on an Agilent SB- C18 column（2.1 mm ×50 mm, 1.8 μm） with gradient elution of 0. 1% formic acid and methanol containing 0. 1% formic acid, the flow rate was 0. 3 mL · min ^- 1 , and the column temperature was room temperature. Electrospray ionization （ ESI ） source was used. Quantitation was performed by using selected multiple reaction monitoring（MRM） mode. RESULTS The method had good linearity in the ranges of 0. 758 0 -30. 32μg·mL^-1 （r =0. 994 9） for paeoniflorin, 0. 304 0 - 12. 16 μg·mL^-1 （r =0. 999 5） for acteoside, 0. 248 0 -9. 920 μg·mL^-1 （r =0. 996 9） for ferulic acid, 0. 503 5 -20. 14 μg·mL^-1 （r =0. 998 3） for naringin, 0. 910 0 -36. 40 μg·mL^-1 （ r = 0. 999 4 ） for salvianolic acid B, 0. 097 5 - 3. 900 μg·mL^-1 （ r = 0. 998 9 ） for lobetyolin, 0. 996 5 - 39. 86 μg·mL^-1（r =0.998 2） for hesperidin, 0.253 5 - 10. 14 μg·mL^-1 （r =0.997 5） for liquiritin, 0.248 0 -9.920 μg·mL^-1 （r = 0. 996 7 ） for isoliquiritoside, 0. 277 0 - 11.08 μg·mL^-1（ r = 0. 995 0 ） for liquiritigenin, and 0. 153 0 - 6. 120 μg·mL^-1（ r = 0. 992 8） for isoliquiritigenin. The average recoveries of the eleven active components were 98.47% -101.91% with RSDs of less than 2. 5 % （ n = 6）. CONCLUSION The method is convenient, rapid, sensitive and reliable. It may provide a basis for the quality control of Shengan Guanxin Mixture.

关 键 词：参甘冠心合剂 液相色谱-串联质谱法 芍药苷 毛蕊花糖苷 阿魏酸 丹酚酸B 党参炔苷 橙皮苷 甘草苷 

分 类 号：R917[医药卫生—药物分析学]