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作 者:王正玮[1] 高云涛[1] 王振峰[1] 闫莉莉[1] 张宏教[1] 赵杰[1]
机构地区:[1]云南民族大学化学与生物技术学院,民族药资源化学国家民委-教育部重点实验室,云南昆明650500
出 处:《化学研究与应用》2013年第8期1078-1084,共7页Chemical Research and Application
基 金:云南省社会发展科技项目(2007B148M)资助;民族药资源化学国家民委-教育部重点实验室开放基金项目(MJY07010)资助;2011年研究生创新项目(11HXYJS07)资助
摘 要:本实验制备了羧基化的氧化石墨烯,并将其修饰在玻碳电极(GCE)表面制备了羧基化石墨烯/玻碳电极(GO-COOH/GCE),以此为工作电极研究了镉在GO-COOH/GCE上的电化学行为及测定方法。与裸玻碳电极(GCE)相比,GO-COOH膜修饰玻碳电极能显著加强镉的氧化还原峰电流。在pH=4.5的NaAc-HAc缓冲溶液中,镉在GO-COOH/GCE电极上出现1组氧化还原峰,Epa=-0.81 V,Epc=-0.93 V,△E=0.12 V;ipa=8.04μA,ipc=8.54μA,ipa/ipc=0.94。氧化峰电流与Cd2+浓度在5.5×10-7~7.5×10-6g.L-1(r=0.9969)范围内呈良好的线性关系,检出限为2.0×10-7g.L-1。实际样品测定的RSD为1.2%(n=5),平均回收率为101.3%。GO-COOH膜对镉的电化学氧化有明显的催化作用,本法是一种可靠、快捷、灵敏的检测方法,可以用于保健品螺旋藻药片中镉含量的测定。We synthesized the carbonylated graphene,which was used to modify glassy carbon electrode surface to prepare carbonylated graphene modified glassy carbon electrode(GO-COOH/GCE).And the electrochemical behavior on the electrode was investigated.The oxidation peak current of cadmium increased remarkably at the GO-COOH/GCE in contrast to that at the bare GCE.One pair of redox peaks of cadmium at GO-COOH/GCE are obtained by cyclic voltammetry in NaAc-HAc buffer solution(pH=4.5).Epa=-0.81 V,Epc=-0.93 V,△E=0.12 V;ipa=8.04 μA,ipc=8.54 μA,ipa/ipc=0.94.A sensitive and convenient(differential pulse voltammetry,DPV)analysis method of cadmium was established based on the electrochemical behavior.The oxidiztion peak is linearly related to the concentration of cadmium in the range of 5.5×10-7 to 7.5×10-6 g·L-1(r=0.9969)with a detection limit of 2.0×10-7 g·L-1,the RSD for cadmium was 1.2%(n=5)and an average recovery rate of 101.3%was achieved.The GO-COOH/GCE exhibits catalytic activity to the oxidation of cadmium.The proposed method was used to determine the concentration of cadmium in spirulina tablets.
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