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机构地区:[1]南京林业大学化学工程学院,江苏南京210037 [2]江苏省生物质绿色燃料与化学品重点实验室,江苏南京210037
出 处:《林产化学与工业》2013年第5期88-92,共5页Chemistry and Industry of Forest Products
基 金:江苏省普通高校研究生科研创新计划资助项目(CXLX11_0539);江苏高校优势学科建设工程资助项目(无编号)
摘 要:以柠檬醛和丙酮为原料,在微波辐照下,合成假性紫罗兰酮。采用红外光谱(FT-IR)、气相色谱(GC-MS)和核磁共振(1H NMR)等手段对产物进行了表征,确定了产物结构。探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间、微波功率以及反应物物质的量对假性紫罗兰酮得率的影响,得到适宜的工艺条件为:柠檬醛0.1 mol,以NaOH/KOH(物质的量1∶1)为催化剂,n(柠檬醛)∶n(丙酮)∶n(催化剂)1∶8∶0.1,微波功率400 W,反应时间2 h,反应温度50℃。在上述条件下,产物得率为93.4%。微波辐照法较传统方法大大缩短了反应时间。Abstract : Pseudoionone was synthesized by citral and acetone under microwave. The structure of pseudoionone was identified by IR, GC-MS and 1H NMR . Effects of different types of catalysts, catalysts' dosage, reaction temperature, reaction time, microwave power and molar ratio of raw materials on the yield of product were discussed. The optimum reaction conditions were : NaOH/KOH ( 1 : 1 ) mixture as catalyst, n(citral) : n (acetone) : n (catalyst) 1 : 8 : 0.1, microwave power 400 W, reaction time 2 h and reaction temperature 50 ℃. Under these conditions, the yield of product reached 93.4 %. The reaction time is much shorter under microwave irradiation than that under traditional method.
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