硒催化CO/H_2O体系水相还原1-硝基蒽醌制1-氨基蒽醌  

Selenium-catalyzed Reduction of 1-Nitroanthraquinone to Prepare 1-Aminoanthraqinone with CO/H_2O in Aqueous Solution

作　　者：高扬[1] 兰诗龙[1] 张欣[2] 刘晓智[1] 

机构地区：[1]辽宁大学化学院,沈阳110033 [2]沈阳化工研究院有限公司,沈阳110036

出　　处：《染料与染色》2013年第5期51-53,共3页Dyestuffs and Coloration

基　　金：辽宁省教育厅自然基金(L2012002);创新团队项目(LT2012001);沈阳市重点实验室项目(F13-289-1-00)的资金支持

摘　　要：用硒作催化剂,CO/H2O体系水相高压还原1-硝基蒽醌制1-氨基蒽醌,选用碳酸氢钠为助催化剂。由L9(34)正交实验得出各因素对反应的影响强弱顺序为:水量>压强>Se量>温度。最佳反应条件为:1-硝基蒽醌1.265 g(5 mmol),Se用量0.0158 g(0.2 mmol),水量30 mL,NaHCO3用量0.42 g(5 mmol),反应温度150℃,压强5.0 MPa,反应时间3小时。1-氨基蒽醌的纯度为96.53%,最高收率大于98%。1-Aminoanthraqinone was prepared from 1-nitroanthraquinone by high pressure reduction of CO/H2O in aqueous solution in the presence of catalyst selenium and cocatalyst NaHCO3. The effect order of different factors for the reduction was gotten by orthogonal experiments L9 （3^4 ） ： amount of water 〉 pressure 〉 amount of selenium 〉 temperature. The optimum condition was 1-nitroanthraquinone 1. 265 g （5 mmol）, Se 0. 0158 g （0. 2 mmol）, H2O 30 mL; NaHCO30. 42 g （5 mmol）, T = 150℃, PCO =5.0 MPa, reaction time 3 hours. The highest yield of 1-aminoanthraquinone was more than 98% and purity of product was 96. 53%.

关 键 词：硒 还原 1-硝基蒽醌 1-氨基蒽醌 一氧化碳 水相 

分 类 号：TQ612.3[化学工程—精细化工]