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作 者:罗东[1] 高美香[1] 毛丽秋[1] 尹笃林[1]
机构地区:[1]石化新材料与资源精细利用国家地方联合工程实验室,湖南师范大学化学化工学院,长沙410081
出 处:《应用化学》2013年第12期1443-1448,共6页Chinese Journal of Applied Chemistry
基 金:国家自然科学基金资助项目(20976043);湖南省高校科技创新团队支持计划资助
摘 要:考察了系列氧化剂、催化剂和溶剂对环己胺液相氧化制备环己酮肟的影响,发现以乙腈为溶剂,过氧化氢为氧化剂,NaY型沸石分子筛对该反应具有优良的催化性能。对该反应体系进行了五因素四水平的正交实验,确定了适宜的催化剂用量、溶剂用量、反应时间、反应温度和氧化剂用量,比较分析了各因素对环己胺转化率和环己酮肟选择性的影响。确定了环己胺液相氧化反应的最佳工艺条件为:环己胺为3 mL,催化剂为0.3 g,环己胺、溶剂和氧化剂的体积比为1∶3∶3,65℃反应2 h。讨论了环己胺液相催化氧化的反应机理。The liquid phase cyclohexyamine oxidation reaction to prepare cyclohexanone oxime on NaY zeolite catalyst was studied. The effects of oxidant and solvent on the reaction were investigated. The results show that NaY zeolite has the best catalytic performance when acetonitrile and hydrogen peroxide were used as solvent and oxidant respectively. An orthogonal experimental method to study the response of the optimum conditions was carried out. The results show that the effects of the amount of catalyst, the amount of solvent, reaction time, reaction temperature and amount of oxidant on the yield of cyclohexanone oxime decrease in turn. The optimal reaction conditions are as follows : 0.3 g catalyst, V(cyelohexylamine) : V(solvents) : V(oxidants) = 1:3:3, 65 ℃ and 2 h.
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