含镁磷酸硅铝分子筛的合成及表征  

Synthesis and characterization of silicoaluminophosphate molecular sieve containing magnesium

作　　者：陈峰[1] 游东宏[1] 颜桂炀[1,2] 罗五魁[1] 

机构地区：[1]宁德师范学院化学系,福建宁德352100 [2]福建师范大学化学与材料学院,福建福州350108

出　　处：《工业催化》2014年第3期211-214,共4页Industrial Catalysis

基　　金：宁德师范学院服务海西项目(2012H301);宁德市科技局资助项目(20130132);福建省科技厅重点项目(2011N0027)

摘　　要：以三乙烯四胺为模板剂,采用水热合成法,以磷酸、正硅酸乙酯、氢氧化铝、乙酸镁及三乙烯四胺为原料,各原料配比为n（P）∶n（Si）∶n（Mg）∶n（Al）∶n（H2O）∶ n（TETA）=1∶0.11∶ 0.38∶ 0.49∶ 82∶0.89,在（150 ～ 170）℃、晶化时间24h和pH =6.0～6.2条件下,合成得到纯度较高和热稳定较好的含镁磷酸硅铝分子筛.采用扫描电子显微镜和粉末X射线衍射对分子筛进行晶体结构和形貌分析,所得分子筛在合成范围内具有较高的纯度和结晶度.DSC-TG热分析表明,分子筛具有较好的热稳定性.对分子筛进行甲醇转化反应评价,结果表明,在载气流速10 mL·min-1、进料体积空速5.0h-1和300 ℃条件下,甲醇转化反应中气相产物甲烷体积分数可达80％,乙烯和丙烯含量约为13％.通过Vario ELⅢ型元素分析仪测定C、N、H和Mg质量分数分别为6.51％、5.53％、3.19％和3.39％.Using phosphoric acid, tetraethyl orthosilicate, aluminum hydroxide, magnesium acetate and tri- ethylenetetramine （TETA） as raw materials, the silicoaluminophosphate molecular sieve containing magne- sium with high purity and good thermal stability was synthesized by hydrothermal synthesis method under the condition as follows ：raw materials n （P） ：n （ Si ） ： n （ng） ： n （A1） ： n （ n2 O） ： n （TETA） = 1 ： 0. 11 ： 0. 38： 0.49： 82：0.89 ,crystallization time 24 h, crystallization temperature （ 150 - 170） ℃ and pH =6.0 -6.2. The as-synthesized molecular sieve was characterized by SEM, XRD and DSC-TG and was evaluated in methanol conversion reaction. The characterization results indicated that the molecular sieve possessed high purity and crystallinity, and its framework collapsed at 600 ℃. The evaluation results indicated that under the reaction condition of carrier gas flow rate 10 mL min-1, feeding volume space velocity 5.0 h-1 and 300 ℃, methane content of gasous product reached 80% and the content of ethylene and propylene was about 13%. The results of elemental analysis by Vario EL III elemental analyzer indicated that the contents of C ,N and H were 6.51wt% ,5.53wt% ,and 3.19wt% ,respectively.

关 键 词：催化化学 含镁磷酸硅铝分子筛 水热合成 甲醇转化反应 

分 类 号：TQ426.6[化学工程] O643.36[理学—物理化学]