高效阴离子交换色谱法测定那屈肝素钙中 2,5 - 脱水甘露醇和葡萄糖胺  

Determination of 2,5-anhydro mannitol and glucosamine in nadroparin calcium by high performance anion exchange chromatography

作　　者：祝贺[1,2] 赵小亮[1,2] 吕友晶[1,2] 于广利[1,2] 

机构地区：[1]海洋药物教育部重点实验室,中国海洋大学,青岛266003 [2]山东省糖科学与糖工程重点实验室,中国海洋大学,青岛266003

出　　处：《药物分析杂志》2014年第4期639-643,共5页Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis

基　　金：国家自然科学基金项目(No.31070724);教育部长江学者与创新团队项目(No.IRT0944)

摘　　要：目的：建立高效阴离子交换色谱法测定那屈肝素钙中2，5-脱水甘露醇和葡萄糖胺。方法：样品在3mol·L^-1三氟乙酸110℃下水解8h．旋蒸除酸后用CarbopacPA20（150mm×3mm）阴离子交换柱在流速0．4mL·min。和30℃下，以15mmol·L^-1氢氧化钠洗脱10min后用15mmol·L^-1氢氧化钠-150mmol·L^-1醋酸钠溶液洗脱10min，脉冲安培检测器检测。结果：2，5-脱水甘露醇和葡萄糖胺线性范围分别为1～50μg·mL^-1（r=0．9997）和4．2～124．6μg·mL^-1（r=0．9994），检测限分别为163．0ng·mL^-1和327．5ng·mL^-1，回收率（n=6）分别为102．4％和99．5％，RSD均小于3．0％。结论：该法简单、灵敏、可靠，可用于那屈肝素钙的质量控制。Objective： To develop a determination method for 2,5 - anhydro mannitol and glucosamine in nadropa- rin calcium by high performance anion exchange chromatography. Method：The sample was completely hydrolyzed by 3 mol·L^-1 trifluoroacetic acid at 110℃ for 8 hours, deacidified by rotating evaporation, and then analyzed on an analytical column of CarboPae PA20 （150 mm ×3 ram） under 30 ℃ and with a flow rate at 0.4 mL·L^-1 The elution was conducted at 15 mmol ~ L-lsodium hydroxide for l0 min, and then 15 mmol·L^-1sodium hydrox- ide -150 mmol L^-1 sodium acetate for another 10 min. The whole process was monitored by pulsed amperometric detector. Results： The linear ranges of the method for 2,5 - anhydro mannitol and glucosamine were 1 - 50 μg·mL^-1 （ r = 0. 9997 ） and 4.2 - 124.6 μg·mL^-1 （ r = 0. 9994 ）, detection limits were 163.0 ng · mL^ - 1 and 327.5 ng · mL^- 1 （ based on three times baseline noise） , average recoveries （ n = 6 ） were 102.4% （ RSD = 2.2% ） and 99.5 % （ RSD = 2.5 % ） , respectively. Conclusion ： The established method is simple, sensitive, and reliable, which can be applied to the quality control of nadroparin calcium.

关 键 词：高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测 那屈肝素钙 2 5-脱水甘露醇 葡萄糖胺 

分 类 号：R917[医药卫生—药物分析学]