中国药典中桑叶含量测定项下色谱条件的优化  

Optimization of chromatographic conditions in the determination method of Mori Folium in Chinese Pharmacopoeia

作　　者：张丽丽[1,2] 白永亮[3] 宿树兰[1,2] 钱大玮[1,2] 尚尔鑫[1,2] 欧阳臻[3] 段金廒[1,2] 

机构地区：[1]南京中医药大学江苏省中药资源产业化过程协同创新中心,南京210023 [2]南京中医药大学药学院,南京210023 [3]江苏大学药学院,镇江212013

出　　处：《药物分析杂志》2014年第4期717-722,共6页Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis

基　　金：国家"十二五"科技支撑计划项目(2010BA I04B 03);江苏高校优势学科建设工程资助项目(ysxk-2010)

摘　　要：目的：优化中国药典中桑叶含量测定项下的色谱条件。方法：采用LC—MS联用技术和标准加入法鉴定中国药典方法下“芦丁”峰的纯度；优化后的色谱条件：Diamonsil^TM C18（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈（A）-0．2％甲酸水溶液（B）为流动相，梯度洗脱（0min，18％A；0-5min，18％A→20％A；5—7min，20％A→22％A；7～24min，22％A→23％A）。流速0．8mL·min^-1，检测波长358nm，柱温30℃，进样量10μL。结果：2010年版中国药典（一部）桑叶的含量测定项下“芦丁”峰实际是芦丁与异槲皮苷的混合峰；优化后的方法实现了芦丁和异槲皮苷的基线分离，其线性范围分别为0．222-8．88μs（r=0．9999）、0．143～5．72μg（r=0．9999）；平均回收率（n=5）分别为100．8％（RSD=1．6％）、100．5％（RSD=1．4％）。结论：优化后的方法简便，重复性好，可以客观准确地用于桑叶药材的质量控制，为中国药典中桑叶质量标准的修订提供科学依据。Objective： To optimize the chromatographic conditions in the determination method of Moil Folium（mulberry leaf）in Chinese Pharmacopoeia. Methods： The purity of ＂rutin＂ was identified by combined use of the pharmaco- peia LC- MS method and adding standards. The analyses were performed on DiamonsilTMCls columns （250mm×4.6mm,5μm）with the gradient elution （0 min,18%A;0-5 min,18%A→20%A;5 -7 min,20%A→22%A;7 -24 min, 22%A→23% A）of acetonitrile （A） -0. 2% formic acid（B） aqueous at a flow rate of 0. 8 mL · min^-1. The detection wavelength was set at 358 nm and the column temperature was controlled at 30 ℃. The injection volume was 10 IxL. Results： The peak of rutin obtained from the pharmacopeial method was actually mixed with turin and isoquercitrin. Ru- tin and isoquercitrin were separated successfully using the optimized method, and good linearity was obtained for the two contents in the ranges of 0. 222 -8. 88 μg（r =0. 9999） and 0. 143 -5. 72 μg（r =0. 9999） ,respectively. The average recov- eries （ n = 5） of the two constitutions were 100. 8% （ RSD = 1.6% ） and 100. 5% （ RSD = 1.4% ） respectively. Conclusion： The optimized method,which is simple and reproducible,can be used for the quality control of Moil Folium. This study provides a scientific basis for the revise of the quality standards of Moil Folium in Chinese Pharmacopoeia.

关 键 词：桑叶 黄酮类化学成分 芦丁 异槲皮苷 含量测定方法 色谱条件优化 质量标准修订 

分 类 号：R917[医药卫生—药物分析学]