超高效液相色谱-飞行时间质谱联用分析清热凉血方中的化学成分  

Chemical Constituents of Heat-clearing and Blood-cooling Decoction Analysed by LC-ESI-QTOF MS

作　　者：鹿见香[1] 赵铁[2] 曾伟贤[1] 马雪婷[1] 吕景晶[1] 白彦萍[2] 

机构地区：[1]北京中医药大学,北京100029 [2]中日友好医院,北京100029

出　　处：《中国中医急症》2014年第4期565-568,共4页Journal of Emergency in Traditional Chinese Medicine

基　　金：国家自然科学基金资助项目(No.81173270);北京市自然科学基金资助项目(No.7112122)

摘　　要：目的鉴定中药复方清热凉血方浸膏中成分,为其治疗银屑病的物质基础提供科学依据。方法采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(LC-ESI-QTOF MS)仪分析。色谱柱:5 cm×2.1 mm,1.7μm BEH C18柱,流动相为0.1%的甲酸溶液(A)-0.1%乙腈溶液(B),流速为0.3 mL/min。采用负离子模式与方中主要的单味药对比判断色谱峰的来源药材,继而通过与来源药材化学成分进行精确分子量的对比鉴定化合物。结果样本中检测出30多种物质,共鉴定出22个中药成分,分别为柠檬酸/异柠檬酸(1)、没食子酸(2)、Mudanoside B(3)、儿茶素(6)、羟基芍药苷(7)、短叶苏木酚酸(8)、丹皮酚(10)、牡丹酚新苷(12)、白芍苷R1(13)、芍药苷(14)、鞣花酸(15)、没食子酰芍药苷(16)、五没食子酰葡萄糖苷(17)、Oldenlandoside I(18)、苯甲酰氧芍药苷(19)、牡丹皮苷C(20)、苯甲酰芍药苷(24)、三羟基-十八碳二烯酸(25)、Anguivioside B1/2(26)、三羟基-十八碳二烯酸/9-羟基十八烷二酸(29)、2-羟基-3-甲基蒽醌(30)。结论在清热凉血方主要化学成分中,丹皮酚、芍药苷、白芍苷R1与银屑病的发病机理相关,可能是其活性成分。Objective： To identify non-target compounds in heat-clearing and blood-cooling Decoction samples and to provide scientific basis for Heat-clearing and blood-cooling Decoction treating psoriasis. Methods： Ultra Performance Liquid Chromatography system equipped with a 5 cm×2.1 mm, 1.7 μm BEH C18 column was used in this study. The column,constant at 40℃ ,was eluted with a linear gradient of 5%~50% B over 0~3 min,50%- 70% B over 3-10 min,70%~100% B over 10-15 min,the composition was held at 100% B for 5 min,where A= water with 0.1% ammonium formate and B = acetonitrile. The flow rate was 0.3 mL/min. Injection volume was 1 I^L for both positive ion mode（ES＋） and negative ion mode（ES-）. The mass spectrometric data of full scan mode was collected by using a Xevo G2 QT of MS. Results： More than 30 components were detected with relatively high abundance from the soup sample by UPLC-QTOFMS analysis. Among them,22 components were identified as citric acid （1）,gallic acid （2）,mudanoside B （3）, catechin （6）, oxypaeoniflorin （7）,brevifolin carboxylic acid （8） ,paeonol （10） ,apiopaeonoside （12） ,albiflorin R1 （13） ,paeoniflorin （14） ,ellagic acid （15）, galloylpaeoniflorin （16）, pentagalloyl glucose （ 17 ）, oldenlandoside I （ 18 ）, benzoyloxypaeoniflorin （19）, mudanpioside C （20）, ben- zoylpaeoniflorin（24）,trihydroxy-octadecadienoic acid（25）,anguivioside B1/2（26）,trihydroxy-octadecenoic acid/ 9-Hydroxyoctadecanedioic acid （27）,trihydroxy-octadecenoic acid/9-hydroxyoctadecanedioic acid （29）, and 2- hydroxy-3-methylanthraquinone （30）. Conclusion： Paeonol,paeoniflorin and albiflorin R1 may contribute to heat-clearing and blood-cooling Decoction.

关 键 词：清热凉血方 银屑病 超高效液相色谱-飞行时间质谱(LC—ESI—QTOF MS) 化学成分 

分 类 号：R287[医药卫生—中药学]