HPLC法测定硫酸卷曲霉素原料及其制剂中4个组分含量及有关物质  

HPLC determination for the contents /components and related substances of capreomycin sulfate and its preparations

作　　者：李茜[1] 刘英[1] 闻京伟[1] 王立萍[1] 李少杰[1] 杨淑先[1] 池俊英[2] 高艺歌 

机构地区：[1]河南省食品药品检验所,郑州450003 [2]中国卫生部盖茨基金会结核病防治合作项目办公室,北京100082 [3]国家药典委员会,北京100061

出　　处：《药物分析杂志》2014年第6期1011-1016,共6页Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis

基　　金：中国卫生部-盖茨基金会结核病防治合作项目二期(基金编号:59114)

摘　　要：目的： 建立高效液相色谱法测定硫酸卷曲霉素原料及制剂中4个组分含量及有关物质。 方法： 采用Agela Venusuil XBP C18（L）（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，流动相A为0.2 mol·L^-1磷酸二氢钾＋0.015 mol·L^-1的己烷磺酸钠溶液（用磷酸溶液调节pH至2.3）-乙腈（93：7），流动相B为0.2 mol·L^-1磷酸二氢钾＋0.015 mol·L^-1的己烷磺酸钠溶液（用磷酸溶液调节pH至2.3）-乙腈（90：10），梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1，柱温25 ℃，检测波长为268 nm。 结果： 硫酸卷曲霉素含量测定，4个组分浓度在0.20-4.02 mg·mL^-1内线性关系良好，制剂的平均回收率（n=9）为99.5%，定量限为0.03 μg；有关物质测定，硫酸卷曲霉素4个组分浓度在0.0086-0.0630 mg·mL^-1内线性关系良好，检出限为0.01 μg；各杂质与硫酸卷曲霉素4个主成分色谱峰能完全分离。 结论： 经方法学验证，该方法可用于硫酸卷曲霉素原料及其制剂的质量控制。Objective： To establish an HPLC method for the determination of the contents/components and related substances of capreomycin sulfate and its preparations. Methods： An Agela Venusuil XBP C18（L） column （4.6 mm×250 mm,5 μm） was used.The mobile phase A was 0.2 mol·L^-1 potassium dihydrogen phosphate-0.015 mol·L^-1 sodium hexanesulfonate,with phosphoric acid added to adjust the pH to 2.3-acetonitrile （93： 7）;the mobile phase B was 0.2 mol·L^-1 potassium dihydrogen phosphate-0.015 mol·L^-1 sodium hexanesulfonate,with phosphoric acid added to adjust the pH to 2.3-acetonitrile （90： 10）.The flow rate was 1.0 mL·min-1,the column temperature was 25 ℃ and the detection wavelength was 268 nm. Results： The linear rang of capreomycin for contents/components was 0.20-4.02 mg·mL^-1.The average recovery（n=9） was 99.5% and the quantitative limit was 0.03 μg.The linear rang of capreomycin for related substances was 0.0086-0.0630 mg·mL^-1 and the limit of detection was 0.01 μg.The related substances gained a completely chromatography separation with four principal peaks of capreomycin. Conclusion： Through the methodology validation,the method is accurate,sensitive and simple,which is a new reliable analytical method for the quality control of capreomycin sulfate and its preparations.

关 键 词：硫酸卷曲霉素 卷曲霉素 高效液相色谱法 组分测定 有关物质 质量控制 

分 类 号：R917[医药卫生—药物分析学]