原位合成羟甲基苯酚-二苯甲烷二胺型苯并噁嗪  

In-Situ Synthesis of Hydroxymethylphenol-Diphenylmethanediamines Benzoxazine

作　　者：罗晓霞[1] 徐艳玲[1] 朱蓉琪[1] 杨坡[1] 顾宜[1] 

机构地区：[1]四川大学高分子科学与工程学院高分子材料工程国家重点实验室,四川成都610065

出　　处：《石油化工》2014年第6期681-686,共6页Petrochemical Technology

基　　金：国家自然科学基金资助项目(21174093)

摘　　要：以苯酚、多聚甲醛和4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)为原料,采用原位合成的方法合成了羟甲基苯酚-二苯甲烷二胺型苯并噁嗪(简称羟甲基-M型苯并噁嗪),并采用1H NMR,FTIR,GPC,DSC方法对合成产物进行了表征,考察了甲醛用量、固含量、溶剂体系对合成羟甲基-M型苯并噁嗪的影响。实验结果表明,原位合成羟甲基-M型苯并噁嗪的优化条件为:原料配比n(甲醛)∶n(苯酚)∶n(MDA)=6∶2∶1、固含量50%(w)、质量比为3∶1的甲苯-乙醇混合溶剂体系。DSC测试结果显示,羟甲基-M型苯并噁嗪具有较低的固化温度,促进了苯并噁嗪的开环聚合反应。Hydroxymethyl phenol-diphenylmethane-diamines benzoxazine（hydroxymethyl-M benzoxazine） was synthesized in-situ from phenol,4,4′-diaminodiphenyl methane（MDA） and paraformaldehyde.The effects of solid content（mass fraction）,solvents and formaldehyde dosage on the synthesis process were investigated by means of 1H NMR,FTIR,GPC and DSC.The results showed that the optimal synthetic conditions were n（formaldehyde） ∶ n（phenol） ∶ n（MDA） 6 ∶ 2 ∶ 1,solid content 50％（w） and toluene-ethanol as mixed solvents（m（toluene） ∶ m（ethanol） 3 ∶ 1）.The DSC result showed that the curing temperature of hydroxymethyl-M benzoxazine was low and the introduction of hydroxymethyl could promote the ring-opening polymerization of benzoxazine.

关 键 词：苯并噁嗪 羟甲基 甲醛 苯酚 原位合成 

分 类 号：TQ025[化学工程]