螺[二氢吲哚-3,4-吡喃]衍生物的合成与晶体结构表征  

Synthesis and Crystal Structure of Spiro[indoline-3,4-pyran]Derivative

作　　者：王倩[1] 吴楠[2] 贺玲[1] 徐洲[3] 朱松磊[3] 

机构地区：[1]徐州医学院基础学院,江苏徐州221004 [2]中国人民解放军空军勤务学院航空油料物资系,江苏徐州221000 [3]徐州医学院公共教育学院,江苏徐州221116

出　　处：《江南大学学报（自然科学版）》2014年第3期349-354,共6页Joural of Jiangnan University (Natural Science Edition)　

基　　金：江苏省高校自然科学基金项目(10KJB150018);江苏省有机合成重点实验室开放课题项目(2010JSK15)

摘　　要：以靛红、丙二腈、苯甲酰乙酸乙酯为原料,以水作溶剂,采用三乙基苄基氯化铵(TEBAC)为相转移催化剂,合成得到螺[吲哚-3,4-吡喃]衍生物C_(22)H_(17)N_3O_4。其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属三斜晶系,空间群P-1,相对分子质量M_r=387.39,晶胞参数a=0.897 48(14)nm,b=0.959 06(16)nm,c=1.106 17(19)nm,V=0.936 8(3)nm^3,Z=2,晶胞密度D_c=1.373mg/m^3,吸收系数μ=0.097 mm^(-1),单胞中电子的数目F(000)=404。晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终偏离因子R=0.035 9,ωR=0.089 8。在晶体结构中新形成的吡喃杂环近似于平面结构。The Ethyl 2-amino-3-cyano-2-oxo-6-phenylspiro[indoline-3,4-pyran]-5-carboxylate has been synthesized by the reaction of isatin,malononitrile,benzoylacetate and TEBAC as phase transfer catalyst in H2O at 60 ℃.The structure of the product was determined by single crystal X-ray diffraction.The crystal is triclinic,space group P-1,with Mr =387.39,a =0.897 48 （14）nm,b =0.959 06 （16）nm,c =1.106 17 （19）nm,V =0.936 8 （3） nm3,Z =2,Dc =1.373 mg/m3,μ =0.097 mm-1,F（000） =404.The structure was solved by direct methods and refined by full-mat rix least squares method to the final R =0.035 9,ωR =0.089 8.X-ray analysis reveals that the formation of new pyran ring in the crystal structure is a planar structure.

关 键 词：螺[吲哚-3 4-吡喃] 靛红 合成 晶体结构 

分 类 号：O626.13[理学—有机化学]