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作 者:吕九琢[1] 徐亚贤[1] 袁光[1] 戴玉华[1]
出 处:《精细石油化工》2001年第3期1-3,共3页Speciality Petrochemicals
摘 要:以均三甲苯和氯乙酰氯为主要原料 ,经 Friedel Crafts酰基化反应、氯仿反应及酸化等过程 ,合成了目的产物 ,研究了反应过程的影响因素 ,确定了反应条件。在酰基化反应中 ,n ( C9H12 )∶n( Cl CH2 COCl)∶ n( Fe2 O3 ) =1∶ ( 1 .2~ 1 .3 )∶ 0 .0 0 1 ,反应温度 80℃ ,反应时间 4 h,产率为 98%~ 99%。在α氢卤代及氯仿反应中 ,氢氧化钠水溶液质量分数为 4 0 % ,通过分次补加碱液以保证反应的发生及提高产率 ,总收率为 98%。产品经红外、核磁鉴定为 2 ,4 ,6三甲基苯甲酸。Trimethyl benzoic acid was synthesized from mesitylene and chloroacetyl chloride with FriedelCrafts acylation, αhydrogen halogenation, haloform reaction and acidification. The factors influencing the reactions were studied. The yield of acylation was 98%~99% when n (C 9H 11 )∶n(ClCH 2COCl)∶n(Fe 2O 3)=1∶(1.2~1.3)∶0.001. And the total yield was 98% when the concentration of alkali solution was strong enough to accelerate αhydrogen halogenation and haloform reaction. The title compound was identified by IR and 1H NMR.
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