HPLC法监控头孢拉定生产中的酰化反应与萃取操作  

Monitoring the acylating reaction and extraction process of cefradine by HPLC

作　　者：杨照彦 刘春和[2] 李世彩 刘泳 

机构地区：[1]潍坊市药品检验所,维坊261041 [2]潍坊市人民医院,潍坊261041 [3]山东云门药业有限责任公司,青州262500

出　　处：《中国抗生素杂志》2002年第1期28-30,共3页Chinese Journal of Antibiotics

摘　　要：应用反相 HPL C法监控酰化反应产物中未作用的 7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸 (7- ADCA)的含量 ,从而确定酰化反应终点 ;通过测定萃取操作有机相中头孢拉定的剩余量 ,监控萃取的程度。色谱条件 :采用 Shim- pack CL C- ODS色谱柱 (15 0 mm× 6 .0 mm,5μm) ;甲醇 -磷酸盐缓冲液 (p H7.0 ) -水 (2 5∶ 5∶ 70 )为流动相 ;检测波长 :酰化反应 2 6 3nm,萃取 2 5 4nm;流速 :酰化反应 0 .5 ml/ min(0～ 5 min) ,2 .0 m l/ min(5～15 min) ,萃取 1.5 ml/ min;外标法定量。酰化反应和萃取操作监控的加样回收率分别为 99.17% ,RSD=0 .97% ;10 0 .3% ,RSD=0 .5 5 %。本法较之微生物法、分光光度法、化学方法等非特征性检查方法 ,快速、灵敏、准确。To analyze the concentration of 7-ADCA in acylating reaction mixture and residual cefradine in organic phase of extraction by HPLC to determine the reaction end piont. Chromatography conditions: column: Shim-pack CLC-ODS (5μm,150mm×6.0mm); mobile phase: methanol-phosphate buffer (pH7.0)-water (25∶5∶70); flow rate: acylating reaction 0.5ml/min (0~5min), 2.0ml/min (5~15min), extraction 1.5ml/min; detection wavelength: acylating reaction 263nm, extraction 254nm. The HPLC analytical procedures are sensitive, rapid and have greater specificity than most chemical or biological assays.

关 键 词：头孢拉定 7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸 酰化反应 萃取 HPLC 监控 

分 类 号：R917[医药卫生—药物分析学] R978.11[医药卫生—药学]