金属硫族化合物[Ni(en)_3](Hen)SbSe_4,[Sb(en)_3]In_3Te_7的溶剂热生长及晶体结构  

Solvothermal Syntheses and Crystal Structures of Chalcogenides SbSe_4 and In_3Te_7

作　　者：陈震[1] 陈日耀[1] 郑曦[1] 兰瑞芳[1] 林智虹[1] 黄子祥[2] 吴锵金[2] 

机构地区：[1]福建师范大学实验中心,福州350007 [2]中国科学院福建物质结构研究所,福州350002

出　　处：《高等学校化学学报》2001年第11期1785-1789,共5页Chemical Journal of Chinese Universities

基　　金：福建省自然科学基金 (编号 :A9910 0 0 9)资助

摘　　要：以溶剂热生长技术 ( Solvothermal technique)在 1 80℃下以氯化物与具有氧化性的 M2 Q( M=K,Rb;Q=Te,Se)反应 ,制备出新的硫族化合物 [Ni( en) 3 ]( Hen) Sb Se4( 1 ) ,[Sb( en) 3 ]In3 Te7( 2 ) .化合物 1的阳离子基团为过渡金属 Ni与乙二胺 ( en)的配合物 [Ni( en) 3 ]2 +及质子化的 [Hen]+阳离子 ,阴离子基团为具有分立结构的 [Sb Se4]3 - .化合物 2的阳离子基团为 [Sb( en) 3 ]3 +,阴离子基团为具有二维结构的 2∞ [In3 Te7]3 - .单晶 X射线衍射结果表明 ,晶体 1属三斜晶系 ,P1空间群 ,晶胞数据 a=0 .881 4 3( 1 8) nm,b=0 .96 2 35 ( 1 9)nm,c=1 .4 2 78( 3) nm,α=1 0 4 .74 ( 3)°,β=92 .4 7( 3)°,γ=1 0 9.5 5 ( 3)°,V=1 .0 92 7( 4 ) nm3 ,Z=2 .晶体 2属单斜晶系 ,P2 1 /c空间群 ,晶胞数据 :a=1 .0 6 91 ( 2 ) nm,b=1 .6 932 ( 3) nm,c=1 .5 1 5 2 ( 3) nm,α=90°,β=94 .86 ( 3)°,γ=90°,V=2 .732 8( 9) nm3 。SbSe 4 (1)and In 3Te 7 (2) have been synthesized at 180 ℃ by solvothermal technique by using ethylenediamine(en) as solvent for 7 d. The crystal structures have been determined by single crystal X ray diffraction techniques. Compound 1 shows an isolated structure containing a Zintl anion, 3- , and a complex cation, 2+ , and a monoprotonated en cation +. Compound 1 belongs to the triclinic system, space group P 1 with unit cell parameters: a = 0.881 43(18) nm , b =0.962 35(19) nm, c =1.427 8(3) nm, α =104.74(3)°, β =92.47(3)°, γ =109\^55(3)°, V =1. 092 7(4) nm 3, Z =2. The structure of compound 2 consists of a Zintl anion, 2 ∞[In 3Te 7] 3- and a complex cation, 3+ . Compound 2 belongs to the monoclinic system, space group P2 1/c , with unit cell parameters: a =1.069 1(2) nm, b =1.693 2(3) nm, c =1.515 2(3) nm, α =90°, β =94\^86(3)°, γ =90°, V =2.732 8 (9) nm 3, Z =4.

关 键 词：金属硫族化合物 晶体结构 溶剂热生长 制备 镍 锑 碲 硒 价键理论 

分 类 号：O613.5[理学—无机化学] O641.4[理学—化学]