微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素  

Synthesis of 7-Hydroxy-4-Methylcoumarin under Microwave Irradiation

作　　者：丁国华[1] 刘峥[1] 沈方明 

机构地区：[1]桂林工学院材料工程系,桂林市建干路12号541004

出　　处：《广西科学》2002年第1期46-47,52,共3页Guangxi Sciences

摘　　要：以浓硫酸为催化剂 ,采用微波辐射技术 ,由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备 7-羟基 - 4-甲基香豆素。结果表明 ,微波辐射合成 7-羟基 - 4-甲基香豆素的最佳反应条件为 :间苯二酚 5 .5 g,乙酰乙酸乙酯 6 .8m l,浓硫酸 1.5 ml,微波功率 2 40 W,微波辐射时间 6 min,产率 84.1%。不采用微波辐射 ,反应时间大于 10 h,产率78%。红外光谱分析表明 ,7-羟基 - 4-甲基香豆素的特征峰与 7-羟基 - 4-甲基香豆素的各官能团的吸收峰吻合 ,测定 7-羟基 - 4-甲基香豆素的熔点为 189～ 192℃。The synthesis of 7 hydroxy 4 methylcoumarin is performed by the condensation of 1,3 benzenediol and ethyl acetoacetate under microwave irradiation The optimum reaction conditions are as follows:5 5 g 1,3 benzenedol,6 8 ml ethyl acetoacetate,1 5 ml concentrated sulfuric acid, 240 W microwave power and 6 min microwave irradiation The yield reachs 84 1% In the non irradiated conditions, the yield is 78% ,and the reaction time is over 10 h IR spectra indicates that the characteristic peaks of 7 hydroxy 4 methylcoumarin are in line with the absorption peaks of other functional groups The melting point of 7 hydroxy 4 methylcoumarin is 189℃ to 192℃

关 键 词：7-羟基-4-甲基香豆素 微波辐射 间苯二酚 乙酰乙酸乙酯 合成 

分 类 号：O625.15[理学—有机化学]