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作 者:兰支利[1] 吕妍[1] 谢永耀[1] 刘准[1] 谢庆兰[1]
机构地区:[1]南开大学元素有机化学国家重点实验室,天津300071
出 处:《应用化学》2002年第4期346-350,共5页Chinese Journal of Applied Chemistry
基 金:加拿大国际开发署资助项目 ("Microwave Processing in China:Toward Cleaner Industry and Environment". Project No.:2 82 /1973 6)
摘 要:系统研究了对氯苯酚与 2 ,4-二氯苯乙酮间的 Ullmann反应 ,考察了催化剂 ,反应溶剂 ,反应物配比 ,及微波辐射对反应的影响 .加入催化剂使反应的邻对位取代反应表现出很好的定位效应 .利用 GCD检测探讨了反应条件对反应副产物的影响 .研究表明 ,采用氯化亚铜为催化剂 ,以二甲苯与二甲基甲酰胺为混合溶剂 ,间二氯苯乙酮过量 2 0 %时能以较好的产率合成 4-(4 -氯苯氧基 ) -2 -氯苯乙酮 .微波辐射对Ullmann reaction of p chlorophenol(Ⅹ) with 2,4 dichloroacetophenone(Ⅺ) was studied as functions of catalysts, solvent, reactants ratio and microwave irradiation. The reaction products were characterized by GC MS, 1H NMR and IR techniques. It is found that some catalysts have good regio selectivity for Ullmann reaction. With Cu 2Cl 2 as catalyst, AcNMe 2/Xylene as mixed solvent high yield of target compound was obtained. Microwave irradiation was found to accelerate the reaction.
关 键 词:二芳醚 催化合成 微波辐射 定位选择性 4-(4-氨苯氧基)-2-氯苯乙酮 对氯苯酚 催化剂 2 4-二氯苯乙酮
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