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机构地区:[1]华东理工大学化学与制药学院,上海200237
出 处:《精细化工》2002年第4期193-194,223,共3页Fine Chemicals
摘 要:以DMF、三乙胺为催化剂 ,在溶剂中 ,用辛酸直接合成了溴苯腈辛酸酯 ,实现由酸合成酯的一步反应。研究了催化剂的用量、溶剂的选择、主要反应物用量、反应温度和反应时间对反应收率的影响。在n(DMF)∶n(溴苯腈 ) =0 0 2 4∶1,n(三乙胺 )∶n(溴苯腈 ) =0 0 5∶1,n(辛酸 )∶n(溴苯腈 ) =1.1∶1,n(氯化亚砜 )∶n(溴苯腈 ) 1.2∶1,在二甲苯中反应 ,反应温度在 12 0℃下 ,反应 10h(反应温度与反应时间是指滴加完氯化亚砜后的 ) ,反应产率达到 91 0 1%Bromoxynil octanoate was synthesized from bromoxynil,octanoic acid and thionyl chloride in the solvent using DMF and N(C 2H 5) 3 as catalysts by one step reaction.With n (DMF)∶ n (bromoxynil)=0.024, n (triethylamine)∶ n (bromoxynil)=0.05, n (octanoic acid)∶ n (bromoxynil)=1.1 and n (SOCl 2)∶ n (bromoxynil)=1.2,the reaction proceeded in xylene at 120 ℃ for 10 h to give bromoxynil octanoate in 91% yield.
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