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机构地区:[1]青岛教育学院化学系,山东青岛266671 [2]聊城大学化学化工学院
出 处:《聊城师院学报(自然科学版)》2002年第1期11-13,共3页Journal of Liaocheng Teachers University(Natural Science Edition)
基 金:教育部高等学校骨干教师资助计划项目;山东省自然科学基金资助项目
摘 要:用三丁基氯化锡与戊二羧酸二钠以2:1摩尔比反应,合成了双(三丁基锡)戊二羧酸酯,并用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及X-射线单晶衍射进行了表征和结构测定.X-射线单晶衍射法测定表明,化合物属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数:a=13.984(3),b=16.164(3),c=16.894(3)A,β=107.457(3)°,V=3 642.9(11)A3,Z=4,Dc=1.251g/cm3,μ=1.394mm-1,R1=0.050 0,wR2=0.087 4,F(000)=1416.晶体结构中存在2种化学环境不同的三角双锥构型的锡原子,由于配体中2个羧基在不同方向的交联作用,使化合物呈现三维立体骨架结构,并且在骨架结构中存在沿a、b、c轴3个方向伸展的规则的大环直孔道.Bis (tributyltin) esters of glutaric acid was synthesized by the reaction of disodium dicarboxylates with the tributyltin chloride in 1: 2 molar ratio and was characterized ty elemental analysis, IR,1 H NMR. Its crystal structure was determined by X-ray single crystal diffraction, the crystal belongs to monoclinic with a = l. 398 4(3) nm,b =l. 689 4(3) nm,α=90°,β=107. 457(3)°,r = 90°,V = 3. 642 9(11) nm3,Z = 4,Dc = l. 251 g/cm3,μ=1. 394 mm-1,R1= 0.050 0,wR2 = 0. 087 4,F (000) = 1 416. the tin atom is five-coordinated in a distorted in a distorted trigonal bipyramidal comfiguration. By bridging two carboxylate groups in different direction,the resulting structure is three-dimensional framework polymer containing two different tin atom. The framework structure contains large ring direct channels along a, b and c axis.
关 键 词:三维聚合物双(三丁基锡)-戊二酸酯 合成 晶体结构
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