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作 者:沈芒芒[1] 张虎[1] 颜继忠[1] 童胜强[1]
出 处:《中国药学杂志》2014年第14期1258-1261,共4页Chinese Pharmaceutical Journal
基 金:国家自然科学基金资助项目(21105090);浙江省高等学校中青年学科带头人学术攀登项目(pd2013031)
摘 要:目的建立手性液-液萃取拆分普罗帕酮对映体的方法,探讨液-液平衡手性萃取拆分中的相关理论。方法考察有机溶剂,手性试剂,L-酒石酸正丁酯浓度,水相pH值,硼酸浓度等因素对手性萃取拆分的影响。结果优化的萃取拆分条件:以含0.1 mol·L-1硼酸的0.05 mol·L-1醋酸-三乙胺缓冲溶液(pH 3.4)为水相,含0.1 mol·L-1L-酒石酸正丁酯的氯仿溶液为有机相,平衡温度10℃,样品浓度1 mmol·L-1;确定了普罗帕酮对映体与硼酸及酒石酸酯形成的络合物比例为1∶1∶2。结论在最优化条件下,得到分布系数D-=0.175,D+=0.261,对映体分离因子α=1.495。OBJECTIVE To establish a ehiral separation method for propafenone enantiomers by enantioselective liquid-liquid ex- traction and investigate the related theories of enantioselective liquid-liquid extraction. METHODS The influence of organic solvents, chiral selectors, pH of the aqueous buffer solution, and concentration of boric acid in enantioselective extraction process were investigated. RESULTS The optimum enantioselective liquid-liquid extraction conditions were as follows: the biphasie solvent system was composed of 0. 05 mol · L ^- 1 acetate buffer solution containing 0. 1 mol · L ^- 1 boric acid ( pH 3.4 ) and 0. 1 mol · L ^- 1 all-n-butyl L- tartrate chloroform solution, and the separation temperature was 10 ℃. The stoichiometric ratio of the coordination complex between propafenone, boric acid and di-n-butyl L-tartrate was found to be 1 : 1 : 2. CONCLUSION The distribution ratios and enantioseparation factor under optimum conditions are as follows : D = 0. 175, D + = 0. 261, α = 1. 495.
关 键 词:液-液手性萃取拆分 普罗帕酮 L-酒石酸正丁酯 硼酸 配合物
分 类 号:R917[医药卫生—药物分析学]
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