7-氨基三呋咱并［3，4-b：3′，4′-f：3″，4″-d］氮杂环庚烯的合成、晶体结构及热行为  

Synthesis,Crystal Structure and Thermal Behavior of 7-Aminotrifurazano[3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]azepine

作　　者：张海昊[1] 贾思媛[1] 王伯周[1] 来蔚鹏[1] 周诚[1] 周彦水[1] 

机构地区：[1]西安近代化学研究所,陕西西安710065

出　　处：《火炸药学报》2014年第4期19-24,共6页Chinese Journal of Explosives & Propellants

基　　金：总装"十二五"预研项目(NO.51328050205)

摘　　要：以3，4-双（3′-氨基呋咱-4′-基）呋咱为原料，经氧化和环化2步反应合成了7-氨基三呋咱并[3，4-b：3′，4′-f：3″，4″-d]氮杂环庚烯（ATFAZ），收率66％；用红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱对其结构进行了表征，用 DSC和 TG-DTG 研究了 ATFAZ 的热分解过程；培养了 ATFAZ 单晶，用 X-射线单晶衍射对晶体结构进行分析。结果表明，ATFAZ 晶体属正交晶系，空间群为 Pbca，a ＝1．273 nm，b ＝0．876（3）nm，c ＝1．560（6）nm，V ＝1．740（11） nm3，Z ＝8，Dc ＝1．788 g＆#183;cm-3，μ＝0．141 mm-1，F（000）＝944，R 1＝0．0338，wR 2＝0．0976。在10℃/min 的升温条件下，其熔点为204～207℃，在210～282℃具有明显的挥发现象。Using 3,4-bis （3′-aminofurazan -4′-yl）furazan as starting material,an energetic material 7-aminotri-furazano[3,4-b：3′,4′-f：3″,4″-d]azepine（ATFAZ）was synthesized through oxidation and cyclization with a total yield of 66%,and its structure was characterized by IR,13 C NMR,elemental analysis and MS.The thermal behavior of ATFAZ was studied by DSC and TG-DTG.The single crystal of ATFAZ was cultured and analyzed by X-ray single crystal diffraction.The results show that the crystal of ATFAZ belongs to orthorhombic,space group is Pbca with a=1 .273（5）nm,b=0.876（3）nm,c =1.560（6）nm,V =1 .740（11 ）nm3 ,Z =8,Dc =1 .788 g＆#183;cm-3 ,μ=0.141 mm-1 ,F（000）=944,R 1 = 0.033 8 and wR 2 =0.097 6.Its melting point was 204 -207℃ at the heating rate of 10 ℃＆#183;min-1 ,and the main thermolysis process occurred in the range of 210-282℃.

关 键 词：有机化学 7-氨基三呋咱并[3 4-b 3′ 4′-f 3″ 4″-d]氮杂环庚烯 ATFAZ 晶体结构 热行为 

分 类 号：TJ55[兵器科学与技术—军事化学与烟火技术] X93[环境科学与工程—安全科学]