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出 处:《化学世界》2014年第9期544-546,551,共4页Chemical World
基 金:国家自然科学基金(21072111;21272131);山东省自然科学基金(ZR2011BM015)项目
摘 要:间硝基肉桂醛是一种重要的有机合成中间体,也是一种用于食品、化妆品和药物等的香料。以苯甲醛为原料,通过对醛基的保护,然后再进行硝化,最后进行羟醛缩合反应,进而得到间硝基肉桂醛。对合成间硝基肉桂醛过程中的碱类型和用量及反应摩尔比和反应时间等进行了相应的探索,找到了较为适宜的反应条件,即选用氢氧化钾作为碱催化剂、间硝基苯甲醛∶氢氧化钾∶乙醛=1∶0.032∶6.6,反应温度为5-7℃,反应时间为2h时收率为54.9%。3-Nitrocinnamaldehyde is an important intermediate for organic synthesis as well as a perfume infood, cosmetics and medicines. Benzaldehyde, the raw material, after the protection of the aldehyde groupwith ammonia formed rn-nitrobenzaldehyde via intrification and hydrolysis. Then m-nitrocinnamaldehydewas synthesized by means of aldol condensation of m-nitrobenzaldehyde with acetaldehyde. The influencesof various factors on the aldol condensation yield were investigated. The optimum reaction conditions weredetermined as follows: KOH as catalyst, the ratio n(m-NO2-C6H4CHO) : n(KOH)=1 : 0. 032, the ration(m-NO2-C6 H4CHO) : n(CHaCHO)=1 :6.6, and reaction time 2 h. The yield was over 54.9%.
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