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作 者:杨佳理[1] 刘红利[2] 解秋莲[2] 刘愆[2] 李陶琦[2]
机构地区:[1]陕西国防工业职业技术学院,陕西西安710300 [2]西安近代化学研究所,陕西西安710065
出 处:《化学工程师》2014年第9期52-55,共4页Chemical Engineer
摘 要:以3-叔丁基-5-羟甲基-5-硝基四氢-1,3-(口恶)嗪为原料,以水为溶剂,经酸性水解合成了TNAZ中间体(Ⅱ)2-叔丁氨甲基-2-硝基-1,3-丙二醇盐酸盐,并通过红外光谱、核磁共振和元素分析对其结构进行了表征.讨论了溶剂种类、水用量、盐酸用量、温度和时间对收率的影响.确定了最佳合成工艺条件为:当n(3-叔丁基-5-羟甲基-5-硝基四氢-1,3-(口恶)嗪)∶n(HCl):n(H2O)=1∶3.6∶20,控温35~45℃反应9h、55 ~ 60℃反应11h,产物纯度为98%,收率为95%.TNAZ Intermediate(Ⅱ) 2-Tert-butylaminamethyl-2-nityl-1,3-propanediol hydrochloride was synthesized with 3-tert-butyl-5-nitro-tetrahydro-1,3 (4H)-oxazine as materials,water as solvent by acid hydrolysis,The yield of TNAZ Intermediate(Ⅱ) was 95.0% on defilite conditions.The conditions were as follows:n(3-tert-butyl-5-nitru-tetrahydro-1,3(4H)-oxazine)∶n(HCl)∶n(H2O)=1∶1∶3.6∶20,35℃~45℃/9h,55℃~60℃/11h.The product was characterized by IR,HNMR,CNMR and element alanalysis.
关 键 词:TNAZ中间体(Ⅱ) 合成 表征
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