液相色谱-串联质谱法定性检测人尿中八种违禁药物  

Qualitative Detection of Eight Prohibited Substances in Human Urine by LC-MS/MS

作　　者：杨志勇[1] 何根业[1] 陆江海[1] 吴筠[1] 董颖[1] 申利[1] 闫宽 马艳华[1] 

机构地区：[1]国家体育总局反兴奋剂中心,北京100029

出　　处：《中国运动医学杂志》2014年第7期721-724,共4页Chinese Journal of Sports Medicine

基　　金：国家体育总局科研项目(2013B006)

摘　　要：目的：本实验基于液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术和简单的样品前处理过程,建立迅速、准确定性检测人尿中多种违禁药物的方法,包括以下8种药物：雄1,4,6-三烯-3,17-二酮（androst-1,4,6-trien-3,17-dione）、勃拉睾酮（bolasterone）、氧雄龙（oxandrolone）、4-羟基睾酮（4-hydroxytestosterone）、表甲雄二醇（epimetnandiol）、2-（4-（（2-（4-（三氟甲基）苯基）-5-甲基噻唑-4-基）甲基硫基）-2-甲基苯氧基）乙酸（GW501516）、甲基司腾勃龙（methylstenbolone）、S-3-（4-乙酰氨基）-2-羟基-2-甲基-N-（4-硝基-3-三氟甲基苯基）丙酰胺（o-dephenylostarine）。方法：采用液相色谱串接质谱、Zorbax XDB-C18色谱柱;尿样经液液萃取后上样分析。结果：筛查药物最低检测限在0.5-2 ng/ml之间,回收率均高于50%,日内精密度、日间精密度均低于20%。稳健度均低于15%。结论：本工作对样品前处理方法、质谱条件等方面进行了优化,建立同时检测这8种化合物的液相色谱-串联质谱方法。采用该方法检测这8种药物,能达到世界反兴奋剂机构技术文件对最低检测下限及日内、日间精密度的要求,保证本实验室能够通过世界反兴奋剂机构（WADA）每季度水平考试,从而保证本实验室具有检测国际比赛样品的资格。Objective To develop and validate a rapid and accurate method for simultaneous determination of 8 prohibited drugs in human urine based on liquid chromatography-tandem mass spectrometry（LC-MS/MS）. Method The urine sample containing following 8 stimulants（androst-1,4,6-trien-3,17-dione,bolasterone,oxandrolone,4-hydroxytestosterone,epimetnandiol,GW501516,methylstenbolone,and o-dephenylostarine）was analyzed by LC-MS/MS and Zorbax XDB-C18 column after liquid-liquid extraction. Results The lowest detectable limits were all below 2 μg /L. The within-day and intra-day precisions were all less than 20%. Conclusion The lowest detectable limits of our method were lower than or equal to the minimum required performance limit of World Anti-Doping Agency technical document for laboratories.

关 键 词：液相色谱串接质谱 人尿 兴奋剂 

分 类 号：R446.12[医药卫生—诊断学] O657.63[医药卫生—临床医学]