高纯度草酸的绿色生产工艺  

Green Production Process for High Purity Oxalic Acid

作　　者：乔丽燕 黄洁[1] 杜小利[1] 闫东[1] 肖建雄[1] 侯晓伟 

机构地区：[1]西北大学陕西省物理无机化学重点实验室,陕西西安710069 [2]西安迈克森新材料有限公司,陕西西安710077

出　　处：《石油化工》2014年第10期1185-1189,共5页Petrochemical Technology

基　　金：陕西省科学技术研究发展计划项目(2013K02-25);第47批留学回国人员科研启动基金教外司留(20131792);陕西省教育厅科研计划项目(14JF025)

摘　　要：以多糖为原料,通过硫酸水解、硝酸氧化制得草酸粗品,再通过重结晶提纯草酸,母液用磷酸三丁酯萃取处理后循环利用.利用DSC和HPLC方法分析了草酸粗品用水重结晶处理后的纯度.实验结果表明,水对负载草酸的磷酸三丁酯的最大反萃取量为83.70 g/L,磷酸三丁酯对母液的最大萃取量为134.07 g/L.硫酸催化水解多糖适宜的水解条件为：V（多糖）∶V（H2SO4）=1∶1、70～ 80℃、水解时间4h,在此条件下,水解液中的葡萄糖约为183.70 g（基于200 mL多糖）.水解液氧化制草酸适宜的氧化条件为：V（多糖）∶V（H2SO4）=1∶1、V（多糖）∶V（HNO3）=1∶2.89、70℃,反应时间6h,在此条件下,反应生成草酸62.43 g（基于200 mL多糖）.Crude oxalic acid was prepared from polysaccharide through sulfuric acid hydrolysis and then nitric acid oxidation.Purified oxalic acid was prepared by the recrystallization of the crude oxalic acid,in which the mother liquor was recycled by extraction with tributyl phosphate.The purity of the product oxalic acid was analyzed by means of DSC and HPLC.The investigation indicated that,the maximum baci-extraction amount of water to tributyl phosphate containing oxalic acid was 83.70 g/ L,and the maximum extraction amount of tributyl phosphate to the mother liquor was 134.07 g/L.The glucose mass in the hydrolysate was 183.70 g （based on the 200 mL polysaccharide） under the optimum conditions for the hydrolysis of polysaccharide of V（polysaccharide） ∶ V（H2SO4） 1 ∶ 1,70-80 ℃ and hydrolysis time 4 h.The prepared oxalic acid mass was 62.43 g （based on the 200 mL polysaccharide） under the optimum conditions for the hydrolysate oxidation of V（polysaccharide） ∶ V（HNO3） 1∶2.89,70 ℃ and reaction time 6 h.

关 键 词：稀土金属 草酸 多糖 硝酸氧化法 萃取分离 

分 类 号：TQ420.6[化学工程]