2-丙酮氧基-3,4-二氟硝基苯的合成工艺改进  

Improved Technology for Synthesis of 2-Acetonyloxy-3,4-difluoronitrobenzene

作　　者：韦建国[1] 崔立燕[2] 盛荣 杨春华 杨芸 

机构地区：[1]郑州大学化工学院,河南郑州450002 [2]苏州大学化工学院,江苏苏州215000 [3]昆山双鹤药业研究所,江苏昆山215315

出　　处：《精细化工》2002年第8期446-447,共2页Fine Chemicals

摘　　要：2 ,3,4 三氟硝基苯在氢氧化钾溶液中水解生成酚钾 ,在碘化钾作用下 ,酚钾与一氯丙酮缩合生成 2 丙酮氧基 3,4 二氟硝基苯 (Ⅰ )。在原料量比为n(三氟硝基苯 )∶n(一氯丙酮 )∶n(碘化钾 ) =1.0 0∶1 2 5∶0 0 6 ,缩合反应温度 5 5℃的条件下 ,产品收率达 70 2 % ,w(Ⅰ ) =97 5 % ,该工艺避免了旧工艺需使用盐酸和碳酸钾的缺点 ,成本较低 ,适于工业生产。Trifluoronitrobenzene was hydrolyzed in alkali solution to the corresponding potassium phenolate(Ⅰ) .In the presence of potassium iodide,treatment of Ⅰ with monochloroacetone gave 2 acetonyloxy 3,4 difluoronitrobenzene(Ⅱ).At molar ratio of 2,3,4 tyifluoronitrobenzene:monochloroacetone: potassium iodide=1 00∶1 25∶0 06 and temperature of 55 ℃,the yield of Ⅱwas 70 2% and the purity was 97 5%.The drawback of the old method to use hydrochloric acid and potassium carbonate was avoided .This improved method is suitable for industrial production for its low cost .

关 键 词：2-丙酮氧基-3 4-二氟硝基苯 合成 工艺改进 抗菌药 氧氟沙星 中间体 

分 类 号：TQ246.13[化学工程—有机化工] TQ465.9