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出 处:《中国药师》2014年第10期1652-1655,共4页China Pharmacist
基 金:科技部重大新药创制项目(编号:2009ZX09308-006);广西民族医药创新研究与产业化技术平台建设项目(编号:桂科能10124008-15)
摘 要:目的:建立中药材中赭曲霉素A( OTA)的高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)检测方法。方法:样品采用80%甲醇溶液提取,经免疫亲和柱净化,以甲醇-乙腈-0.01 mol·L^-1醋酸铵溶液作为流动相,C18色谱柱分离,电喷雾多反应监测模式进行检测。结果:OTA检测限为0.1μg·kg^-1,平均回收率84.8%~91.2%,相对标准偏差3.6%~8.1%(n=9)。结论:该方法准确、灵敏、简便,适用于中药材中赭曲霉素A的测定。Objective:To determine ochratoxin A ( OTA ) in Chinese herbs by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method ( HPLC-MS/MS) . Methods: The samples were extracted by 80% methanol water solution and purified by immunoaffinity column. The chromatographic separation was carried out on a C18 column, the mobile phase was methanol-acetonitrile-0. 01 mol·L^-1 ammonium acetate, and then OTA was detected by MS/MS in an ESI(-)-MRM mode. Results:The limit of detection was 0. 1 μg·kg^-1 , the average recoveries ranged from 84. 8% to 91. 2%, and the relative standard deviations ( RSD) ranged from 3. 6% to 8. 1%(n=9). Conclusion:The method is accurate,sensitive and simple, and suitable for the determination of ochratoxin A in Chinese herbs.
关 键 词:中药材 赭曲霉素A 高效液相色谱-串联质谱法 免疫亲和柱
分 类 号:R917[医药卫生—药物分析学]
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