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机构地区:[1]中国医药工业研究总院上海医药工业研究院,创新药物与制药工艺国家重点实验室,上海200040 [2]上海市第十人民医院急救中心,上海200040
出 处:《中国抗生素杂志》2014年第11期830-832,共3页Chinese Journal of Antibiotics
基 金:由国家重大科学仪器设备开发专项(No.2011YQ15007208);国家"重大新药创新"科技重大专项(No.2012ZX09301002-003)资助
摘 要:目的 建立抗真菌药物-阿尼芬净关键中间体棘白菌素B(Echinocandin B,ECB)加压毛细管电色谱分析(pCEC)方法.方法 采用流动相为乙腈-4.35mmol/L的磷酸盐缓冲盐(pH 5.5)(52∶48,V/V),等度洗脱,流速为0.08mL/min,紫外检测波长212nm,分离电压-15kV.结果 各组分在0.015~3.84mg/mL范围内线性良好;检出限和定量限分别为15和30μg/mL;日间和日内精密度均小于5%;加样回收率均高于98%.结论 该方法简单方便,重现性好,准确可靠,回收率较高,为阿尼芬净中间体ECB的分析和质量控制提供了新的方法.Objective A pCEC method was established for the effìcient determination of the key immediate echinoeandin B (ECB) of antifungal Anidulafungin.Methods The method was used with the mobile phase of acetonitrile-phosphate buffer (4.35 mmol/L,pH5.5)(52∶48,V/V) at flow rate of 0.08mL/min,separation voltage of~15kV and the detection wavelength of 212nm.Results The calibration curve for ECB was linear in the concentration range of 0.015~3.84mg/mL.The determination limit and quantitative limits were 15 and 30μg/mL,respectively.The inner-day and inter-day precisions were all less than 5%.All recoveries were more than 98%.Conclusion This new method was simple,rapid and reproducible,and can be applied to the quantitative analysis of echinocandin B.
分 类 号:R917[医药卫生—药物分析学]
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