邻氰基苄基亚磷酸二乙酯绿色合成工艺研究  

Synthesis process of diethyl (o-cyanobenzyl) phosphonate

作　　者：熊雨晴[1] 胡若飞[1] 侯秋飞[1] 鲁俊[1] 

机构地区：[1]湖北文理学院化学工程与食品科学学院,湖北襄阳441053

出　　处：《应用化工》2014年第11期2012-2013,2018,共3页Applied Chemical Industry

基　　金：湖北省自然科学基金项目(2011CDC057);湖北省教育厅重点科研基金资助项目(D20112601);低维光电材料与器件湖北省重点实验室开放基金

摘　　要：针对邻氰基氯苄和苯使用存在的污染问题,探讨以邻氰基甲苯为原料,经侧链氯化得到邻氰基氯苄,然后直接与过量亚磷酸三乙酯进行酯化反应生成邻氰基苄基亚磷酸二乙酯的绿色合成工艺。研究表明,以白炽灯为催化光源,氯化反应温度140℃,氯化深度1.0,酯化温度155℃,酯化反应时间4 h为最佳工艺条件;严格控制氯化深度在1.0以下是保证产品质量的关键;将光氯化和酯化过程联用,减少环境污染。Aiming at pollution from o-cyanobenzyl chloride and benzene,a green synthesis process was provided by using o-cyanotoluene as starting molecular,after photochlorination,o-cyanobenzyl chloride di-rectly reacted with a slight excess of triethyl phosphate by esterification reaction without adding other or-ganic solvents. The results show that the optimal technological condition is chlorination at 140 ℃,1. 0 of chlorination degree,using incandescent light bulb,esterification at 155 ℃ for 4 h. The critical factor is controlling chlorination degree under 1. 0,combination of photochlorination and esterification,in order to reduce pollution to enviroment.

关 键 词：邻氰基苄基亚磷酸二乙酯 光氯化 酯化 氯化深度 

分 类 号：TQ610.4[化学工程—精细化工]