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检 索 范 例 :范例一: (K=图书馆学 OR K=情报学) AND A=范并思 范例二:J=计算机应用与软件 AND (U=C++ OR U=Basic) NOT M=Visual
作 者:曹国琼[1,2] 张永萍[1] 徐剑[1] 高莉 廖小刚
机构地区:[1]贵阳中医学院,贵州贵阳550002 [2]北京师范大学,北京100875 [3]遵义廖元和堂药业有限公司,贵州遵义563000
出 处:《贵州农业科学》2014年第11期58-61,共4页Guizhou Agricultural Sciences
基 金:贵州省重大科技专项"9种名优中药品种的技术提升与深度开发"[黔科合重大专项字(2011)6019];贵州省火炬计划项目"化风丹产业化"[黔科合高字(2010)5002];科技部中小企业创新基金项目"国家级非物质文化遗产化风丹产业化及二次开发"[10C26215205058];国家火炬计划项目"化风丹产业化"(2011GH021909)
摘 要:为更好地控制化风丹药母质量,建立高效液相色谱法同时测定化风丹药母中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱含量。结果表明:同时测定化风丹中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的色谱条件为Inertsil ODSSP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-四氢呋喃(25∶15)A,0.1 mol/L乙酸铵溶液(每1 000mL加冰醋酸0.5 mL)B,梯度洗脱(0~22 min,20%~23%A,22~40 min,23%~25%A),流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长235nm。在该条件下,乌头碱、新乌头碱、次乌头碱分别在0.258~1.548μg、0.322~1.932μg、0.280~1.680μg呈良好的线性关系,平均回收率为98.64%(RSD2.72%)、96.61%(RSD1.15%)和98.80%(RSD1.91%),该方法操作简便、准确、重复性好。The content of aconitine,mesaconitine and hypaconitine in Huafeng pill was detected by HPLC to further control quality of Huafeng pill.The results showed that the chromatographic condition of detecting content of aconitine,mesaconitine and hypaconitine in Huafeng pill includes Inertsil ODS-SP C18 chromatographic column(4.6 mm×250 mm,5μm),gradient elution by mobile phase A:acetonitrile/tetrahydrofuran(25∶15)and mobile phase B:0.1 mol/L ammonium acetate(containing 0.5mL glacial acetic acid per 1000mL),1.0mL/min flow velocity,30℃ column temperature and 235 nm determination wavelength.There is a good linear relation under the above-mentioned chromatographic condition when the content of aconitine,mesaconitine and hypaconitine is 0.258~1.548μg,0.322~1.932μg and 0.280~1.680μg respectively.The average recovery rate of aconitine,mesaconitine and hypaconitine is 98.64 %(RSD2.72 %),96.61 %(RSD1.15 %)and 98.80 %(RSD1.91 %)separately,which indicates that the detection method has the advantages of easy operation,accuracy and good repeatability.
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