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出 处:《合成化学》2014年第6期778-780,788,共4页Chinese Journal of Synthetic Chemistry
基 金:国家自然科学基金资助项目(20872051)
摘 要:以3,5-二甲基苯酚为原料,经4步反应合成了1,1'-【{5-[3-(乙酰硫基)丙氧基]-1,3-亚苯基}双(亚甲基)】双{[(4,4'-联吡啶)-1-鎓]}二六氟磷酸盐(4);4与1,4-二溴甲基苯和萘模板在低温反应制得含硫代乙酸酯的缺电子环蕃(5);5经连续萃取及离子交换除去萘模板合成了新型含硫代乙酸缺电子环蕃——5,13,20,27-四氮杂七环[25,2,2,22,5,17,11,213,16,217,20,222,25]四十-9-(1-丙基硫代乙酸酯)氧-1(28),2,4,7,9,12,14,16,18,21,23,26,29,31,33,35,37,39-十八烯四六氟磷酸盐(6),其结构经1H NMR和13C NMR表征。A thioacetate-functionalized onium salt,1,1'-【{ 5-[3-( acetylthio) propoxy]-1,3-phenylene} bis( methylene) } 】bis [( 4,4'-bipyridin)-1-ium]bis( hexafluorophosphate)( 4),was prepared by a four-step reaction from 3,5-dimethylphenol. Thioacetate-functionalized cyclophane( 5) was obtained by the reaction of 4 with 1,4-dibromotoluene and naphthalene template at low temperature. A novel thioacetate-functionalized cyclophane( 6) was synthesized by continuous extraction and ion-exchange for removing naphthalene template. The structure was characterized by^1 H NMR and^13 C NMR.
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