地下水中ClO_4^-浓度测定的分光光度法优化  

Measurement of Perchlorate Concentration in Groundwater Using Methylene Blue Complexation-Spectrophotometry

作　　者：李小倩[1,2] 方玲[1] 张梦南[3] 刘运德[2] 

机构地区：[1]中国地质大学(武汉)环境学院,湖北武汉430074 [2]中国地质大学(武汉)生物地质与环境地质国家重点实验室,湖北武汉430074 [3]中国地质调查局水文地质环境地质调查中心,河北保定071051

出　　处：《环境科学与技术》2014年第12期96-99,122,共5页Environmental Science & Technology

基　　金：国家自然科学基金项目(41202169);中央高校基本科研业务费专项资金项目资助(CUGL140407)

摘　　要：采用单因素批试验方法优化亚甲蓝络合-分光光度法测定地下水中Cl O4-浓度的实验条件,确定0.2 mol/L硫酸溶液、0.5 mmol/L亚甲蓝溶液、1,2-二氯乙烷、无水硫酸钠的最佳用量分别为1 m L、1.5 m L、5 m L和0.1 g。该方法的相对标准偏差优于4%,加标回收率在95%~108%;检出限为9μg/L,测定下限为31μg/L。实验结果表明NO3-是影响Cl O4-浓度分光光度测定最为显著的干扰离子,其对Cl O4-浓度测定的干扰程度随着溶液中NO3-浓度增加而增强。揭示出NO3-对Cl O4-浓度测定干扰的规律性,吸光度差值与NO3-浓度间显著的相关性(R2=0.988)为解决NO3-的干扰问题提供了有效的途径,拓展了亚甲蓝络合-分光光度法的应用范围。Measurement conditions of methylene blue complexation-spectrophotometry（MBCS） to determine perchlorate（Cl O4-）concentration in groundwater are optimized using single-factor batch tests. The optimum dosages of 0.2 mol/L sulfur acid,0.5 mmol/L methylene blue solution,1,2-dichloroethane,anhydrous sodium sulfate are 1 m L,1.5 m L,5 m L and0.1 g respectively. The relative standard deviation（RSD） is better than 4%,and the standard recovery rate is in a range of95%~108%. The detection limit（D.L.） is 9 μg/L,while the reliable quantitation limit（RQL） is 31 μg/L. Nitrate（NO3-）is demonstrated as the most remarkable interfering anion to affect Cl O4-concentration measurement. The interference from NO3-to the measurement of Cl O4-concentration is enhanced with increasing NO3-concentration. The absorbance difference has a significant correlation with a R2 of 0.988,which provides an effective way to resolve NO3-interfering problem and expand the MBCS application of determination of Cl O4-concentration in groundwater.

关 键 词：高氯酸根 亚甲蓝络合 分光光度法 硝酸根 

分 类 号：X830.2[环境科学与工程—环境工程]