顶空气相色谱法测定硝酸芬替康唑原料药中有机溶剂残留量  

Determination of Residual Organic Solvents in Fenticonazole Nitrate by Headspace Gas Chromatography

作　　者：刘薇芝[1] 胡汉昆[1] 刘萍[1] 刘巍[1] 张觅[1] 郑保根 刘安妮[3] 颜锵 周利娟 刘一鸣[5] 

机构地区：[1]武汉大学中南医院药学部,武汉430071 [2]武汉大学第二临床学院 [3]武汉大学经济学院 [4]武汉药谷生物工程有限公司 [5]美国杰克逊州立大学化学和生物化学系

出　　处：《中国药师》2015年第1期18-20,共3页China Pharmacist

基　　金：2013年湖北省重大科技创新计划(重大关键技术研发类;编号2013ACA006);"第七批3551光谷人才计划"创新人才项目

摘　　要：目的：建立测定硝酸芬替原料药中二氯甲烷、甲醇和乙醇3种有机溶剂残留量的分析方法。方法：采用毛细管气相色谱法，色谱柱：OV-1301毛细管色谱柱（30m×0．53mm，3．0μm），检测器：FID；检测器温度：250℃；进样器温度：200℃；载气：氮气；顶空进样。结果：在上述色谱条件下，二氯甲烷、甲醇和乙醇分别在2．436—21．924μg·ml-1（r=0．9988），12．268～110．412μg·ml-1（r=0．9995），20．052～180．468μg·ml-1（r=0．9969）质量浓度范围内线性关系良好。平均回收率分别为99．30％（RSD=2．36％，n=9），100．21％（RSD=1．07％，n=9），100．15％（RSD=1．27％，n=9）。结论：该检测方法灵敏、准确、可靠，可用于硝酸芬替康唑原料药的质量控制。Objective： To establish a method for the determination of dichloromethane, methanol and ethanol in fenticonazole ni- trate. Methods： The samples were detected by headspaee GC. The column was OV-1301 （30 m × 0.53 mm,3.0 μm）, the detector was FID with nitrogen as the carrier gas, the detector temperature was 250℃ and the injector temperature was 200 ℃. Results： The linear range of dichloromethane, methanol and ethanol was 2. 436-21. 924 （ r = 0.998 8 ） , 12. 268-110.412 （ r = 0.999 5 ） and 20. 052- 180. 468 μg . ml-1 （ r = 0. 9969） with the average recovery of 99.30% （ RSD = 2.36% ）, 100.21% （RSD = 1.07% ） and 100.15% （ RSD = 1.21% ） （ n = 9 ）, respectively. Conclusion： The detection method is sensitive, accurate and reliable, and can be used in the quality control of fenticonazole nitrate.

关 键 词：气相色谱法 硝酸芬替康唑 有机溶剂残留 

分 类 号：TQ460.72[医药卫生—药物分析学]