千克级LLM-105合成和三氟乙酸回收技术  

Synthesis of LLM-105 and Recycling Technology of TFA on Kilogram Scale

作　　者：王友兵[1] 黄凤臣[1] 张蒙蒙[1] 胡琳琳[1] 周杰文[1] 张创军[1] 

机构地区：[1]西安近代化学研究所,陕西西安710065

出　　处：《含能材料》2015年第1期29-32,共4页Chinese Journal of Energetic Materials

摘　　要：研究了氧化2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪（ANPZ）合成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物（LLM-105）的千克级工艺。LLM-105收率为98.3%,纯度96.4%。降低了三氟乙酸（TFA）用量。采用红外、元素、核磁、质谱表征了LLM-105的结构。采用中和、酸化、蒸馏的方法,研究了TFA母液回收的千克级工艺,回收率为85.4%,纯度99.7%。回收TFA用于ANPZ氧化反应,LLM-105收率为97.8%。探讨了影响氧化反应的因素。最佳工艺参数为：m（ANPZ）∶V（H2O2）=1∶1.8,m（ANPZ）∶V（TFA）=1∶5,反应温度25~30℃,反应时间14 h;回收TFA的最佳工艺参数为,质量比m（TFA）∶V（H2SO4）=1∶1.0。The technology for synthesizing 2,6-diamino-3,5-dinitropyrazine-l-oxide （ LLM-105 ） was studied by oxidation of 2,6-di- amino-3,5- dinitropyrazine（ANPZ） on kilogram scale. The yield of LLM-105 is 98.3% and its purity 96.4%. The dosage oftrifr luoroacetic acid （TFA） is reduced. The structure of LLM-105 was characterized by IR, elemental analysis,＇H NMR and MS. The recovery technology of TFA mother solution was studied by neutralization, acidification and distillation on kilogram scale. The re- covery of TFA is 85.1% and its purity 99.8%. Using the recovery TFA for the oxidation reaction of ANPZ, the yield of LLM-105 can be 97.8%. The factors affecting the oxidation reaction were discussed. The optimum technology parameters of the oxidation reaction are： m（ANPZ） ： V（H202）=1：1.8, m（ANPZ） ： V（TFA） =1：5, reaction temperature 25-30℃, reaction time 14 h. The optimum technology parameter of recycling of TFA is m（TFA） ： V（H2SO4）=1 ： 1.0.

关 键 词：应用化学 三氟乙酸 回收利用 氧化 LLM-105 

分 类 号：TQ560.1[化学工程—炸药化工]