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机构地区:[1]常州工程职业技术学院化学工程系,江苏常州213164
出 处:《化学试剂》2015年第2期189-192,共4页Chemical Reagents
摘 要:以2,4-二溴硝基苯为原料,在相转移催化剂条件下,经过硫代、还原、酸化、酰化和环合等5步反应制备得到目标化合物,产物收率≥59.1%。考察了Na2S2滴加时间、还原反应时间、酸化时间和酰化产物中水分含量对产物收率的影响。适宜的反应条件分别是:Na2S2滴加时间为5 h,还原反应时间为4 h,酸化时间为35 min,酰化产物含水量≤4%。5-Bromo-2-methylbenzothiazole was synthesized from 2,4-dibromonitrobenzene by thionation,reduction,acidification,acylation and cyclization under the presence of phase transfer catalyst with an overall yield of over 59. 1%. The conditions were investigated via dropping speed of Na2S2,reduction time,acidification time,water contents of acylation and molar ratio of raw materials. The optimum production conditions are as follows: dropping speed of Na2S25 h,reduction time 4 h,acidification time 35 min,water content of acylation ≤4%.
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