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作 者:张天永[1] 李淑宁[1] 李彬[1] 邓永峰[1] 袁仲飞
机构地区:[1]天津大学化工学院天津市应用催化科学与工程重点实验室天津化学化工协同创新中心,天津300072 [2]南通柏盛化工有限公司,江苏启东326000
出 处:《应用化学》2015年第2期166-170,共5页Chinese Journal of Applied Chemistry
基 金:国家自然科学基金(21103121,21276187);天津市自然科学基金(13JCQNJC05800)资助项目~~
摘 要:以便宜的2,6-萘二磺酸钠为原料,通过一步混合碱高温碱熔法合成高纯度2,6-二羟基萘。N2气保护下,添加苯酚或抗氧剂1010防止过度氧化焦油的产生,能显著提高2,6-二羟基萘收率。较佳反应条件为:2,6-萘二磺酸钠与混合碱的质量比1∶3,混合碱中氢氧化钠和氢氧化钾质量比2∶1,使用0.5 g苯酚或抗氧剂1010,反应温度345℃,反应时间2 h,碱熔收率达到86.3%。经过甲醇-水混合溶剂精制,2,6-二羟基萘纯度能达到99%。High purity 2,6-dihydroxynaphthalene was synthesized by one-pot alkali fusion using cheap disodium 2,6-naphthalenedisulfonate as the starting material. Under nitrogen atmosphere,in order to avoid overoxidation and obtain high yield of 2,6-dihydroxynaphthalene,phenol or antioxidant 1010 was added.Under the optimal technological conditions,the mass ratio of disodium 2,6-naphthalenedisulfonate and alkali1∶ 3,the mass ratio of sodium hydroxide and potassium hydroxide 2∶ 1 in mixed alkali,the reaction temperature345 ℃,the yield of 2,6-dihydroxynaphthalene in the alkali fusion is 86. 3%. It is confirmed that the purity of2,6-dihydroxynaphthalene is up to 99% after being refined by a methanol-water mixed solvent.
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