高效液相色谱法同时测定怀山药中4个山药素化合物  

HPLC method for simultaneous determination of four batatasins in Chinese yam

作　　者：朱金花[1] 东莹莹[1,2] 胡卫平[1,2] 曹国栋[1,2] 刘绣华[1,2] 

机构地区：[1]河南大学化学化工学院环境与分析科学研究所,开封475004 [2]河南省天然产物与免疫工程重点实验室河南大学化学生物学研究所,开封475004

出　　处：《药物分析杂志》2015年第3期396-400,共5页Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis

基　　金："十二五"国家科技支撑项目(No.2011BAI06B04);国家自然科学基金联合基金项目(No.U1204304)

摘　　要：目的：建立HPLC法同时测定怀山药不同部位（块茎、皮、茎叶、零余子）中4个山药素化合物（山药素Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ）的含量。方法：采用Aglient HC-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以甲醇（A）-水（B）为流动相,洗脱梯度（0~20 min,50%A;20~65 min,50%A→65%A）,流速1.0 m L·min-1,检测波长274 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果：4个山药素化合物在60 min内得到良好的分离,在给定的浓度范围内,4个山药素化合物呈现良好的线性（r≥0.999 9）、精密度（RSD≤0.93%）、稳定性（RSD≤0.62%）和重复性（RSD≤3.2%）,回收率在91%~102%之间。其中怀山药的零余子和茎叶中均含有4个山药素化合物,山药皮中含有3个山药素化合物（山药素Ⅰ、Ⅲ、Ⅴ）,块茎中含有2个山药素化合物（山药素Ⅰ、Ⅲ）。结论：经方法学验证,本文建立的方法为怀山药质量标准研究、产品质量控制以及山药素类化合物的化感研究打下了基础。Objective： To develop an HPLC method for simultaneous determination of four batatasins（Ⅰ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ） in different parts of Dioscorea opposita Thunb.（ tuber,peel,stem,bulbil）. Methods： Separation was carried out on a reversed- phase Aglient HC- C18column（ 4. 6 mm × 250 mm,5 μm）; the gradient mobile phase consisted of methanol（ A） and water（ B） with gradient elution（ 0-20 min,50% A; 20-65 min,50% A→65% A） at the flow rate of 1. 0 m L·min- 1; the column temperature was 30 ℃,the UV spectra detector was set at 274 nm and all the injection volume was20 μL. Results： In the given concentration range,the batatasins showed good liner correlation（ r≥0. 999 9） with the RSD of precision lower than 0. 93%,the RSD of stability lower than 0. 62%,RSD of repeatability lower than 3. 2%,and the recovery rate between 91%- 102%. The results showed that the bubil and stem contained all the four batatasins,the peel contained three batatasins（ batatasinsⅠ,Ⅲ and Ⅴ） and the tuber contained two batatasins（ batatasinsⅠ and Ⅲ）. Conclusion： Methodology verification showed that the experimental results laid a good foundation for the quality standard research of Chinese yam and the allelopathic effects of batatasin compounds.

关 键 词：怀山药 连作障碍 山药素 化感物质 不同部位比较 山药块茎 山药皮 山药茎叶 山药零余子 高效液相色谱法 

分 类 号：R917[医药卫生—药物分析学]